锑化学分析方法 硒量的测定 GBT 3253.5-2001.pdf

ICS77.120.60H62GB中华人民共和国国家标准GB/T3253.5-2001锑化学分析方法硒量的测定Methods for chemical analysis of antimony-Determination of selenium content2001-07-10发布2001-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中华人民共和国国家标准锑化学分析方法GB/T3253.5-2001硒量的测定代替GB/T3253.7一1982Methods for chemical analysis of antimony-Determination of selenium content1范围本标准规定了锑中硒含量的测定方法。本标准适用于佛中硒含量的测定。测定范围：0.0005%0.060%。2方法提要试料用盐酸和过氧化氢溶解，以砷做载体，加次磷酸钙还原硒。用苯浮选沉淀与锑和共存杂质分离，加溴酸钾将砷硒沉淀溶于水相中，除去过量氧化剂后，硒试剂与二氧化硒生成有色络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。在分取试液中含25mg铅，20mg铜、3mg铁，2mg砷不干扰测定。3试剂3.1次磷酸钙。3.2盐酸(pl.19g/mL)。3.3硝酸(pl.42g/mL)。3.4过氧化氢(30%)。3.5盐酸(1十1)。3.6盐酸(1十2)。3.7苯。3.8甲苯。3.9氨水(p0.90g/mL)。3.10氨水(1十4).3.11砷溶液(3.8g/L):称取0.5g三氧化二砷溶于10mL氢氧化钠溶液(100g/L)中，加入50mL水，5mL盐酸(3.5)，用水稀释至100mL,混匀。3.12氯化铜溶液(20g/L):称取2g氯化铜(CuC2HO)溶于盐酸(3.5)中，用盐酸(3.5)稀释至100mL,混匀。3.13溴酸钾溶液(10g/L)。3.14乙二胺四乙酸二钠(Na:EDTA)溶液(50g/L)。3.153.3-二氨基联苯胺（硒试剂）溶液(5gL)。用时现配。3.16间甲酚紫乙醇溶液(1g/L)。3.17硒标准贮存溶液：称取0.1000g纯硒（99.99%）置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.3)，中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-07-10批准2001-12-01实施