铜精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧-滴定法 GBT 3884.3-2012.pdf

ICS77.120.60H13中华人民共和国国家标准GB/T3884.3-2012代替GB/T3884.3-2000铜精矿化学分析方法第3部分：疏量的测定重量法和燃烧-滴定法Methods for chemical analysis of copper concentrates-Part 3:Determination of sulfur content-Gravimetric method and Combustion-titration method2012-12-31发布2013-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T3884.3-2012前言GB/T3884铜精矿化学分析方法分为14个部分：第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金和银量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法；第3部分：硫量的测定重量法和燃烧-滴定法；第4部分：氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：氟量的测定离子选择电极法；第6部分：铅、锌、镉和镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铅量的测定Na2EDTA滴定法；第8部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；第9部分：砷和铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第10部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法；第12部分：氟和氯量的测定离子色谱法：一第13部分：铜量测定电解法；一第14部分：金和银量测定火试金重量法和原子吸收光谱法。本部分为第3部分。本部分是按照GB/T1.12009给出的规则起草的。本部分代替GB/T3884.3-2000铜精矿化学分析方法硫量的测定，与GB/T3884.3-2000相比，主要发生了如下变动：对文本格式进行了修改；一补充了精密度和试验报告条款；方法1的测定范围由“1.00%45.00%”调整为“1.00%42.00%”；方法2的测定范围由“10.00%45.00%”调整为“10.00%42.00%”。本部分方法1为仲裁方法。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司。本部分起草单位：江西铜业股份有限公司。本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。本部分方法一主要起草人：黄春燕、王景、王芙蓉、陈元玲、段春兰、李晓瑜、魏文、冯媛、王晋平、李琴美、张彩枝、张永中、沈丽、李岩、董秀文。本部分方法二主要起草人：黄春燕、胡续一、张千强、荣莎莎、黄惠珠、刘艳、吴慧、王晋平、张万兴、武红、郭红、张永中、刘君侠、李兴凤、李遵义。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3884.3-1983、GB/T 3884.3-2000。GB/T3884.3-2012表1试料量硫的质量分数/%试料量/g1.005.001.005.0010.000.5010.0042.000.20独立地进行二次测定，取其平均值。2.4.2空白试验随同试料做空白试验。2.4.3测定2.4.3.1在30mL瓷坩埚中铺2g烧结剂(2.2.1)，再将半张滤纸折成漏斗状置于坩埚中，加入4g6g烧结剂(2.2.1)，加入试料(2.4.1)，搅拌均匀，上面再覆盖一层1g2g烧结剂(2.2.1)。2.4.3.2将坩埚置于电炉上，低温除去水分，取下。2.4.3.3将坩埚置于高温炉内，于75010半熔1.5h,取出冷却。2.4.3.4将坩埚中半熔物移入盛有100mL水的400mL烧杯中，以热水洗净坩埚，并稀释至150mL煮沸数分钟，以倾泻法用双层中速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以热水洗沉淀810次。2.4.3.5向滤液中加入1一2滴甲基橙指示剂(2.2.6)，用盐酸(2.2.2)中和至溶液变红，再过量2mL。2.4.3.6将滤液用水稀释至体积为300mL,煮沸，在不断搅拌下缓慢加人20mL氯化钡溶液(2.2.4),煮沸，于低温处静置3h。2.4.3.7用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子用硝酸银溶液(2.2.5)检验。2.4.3.8将沉淀连同滤纸放入30mL瓷坩埚中，置于低温电炉上，烘干灰化，于78010高温炉中灼烧0.5，取出瓷坩埚置于干燥器中，冷至室温后称量，并重复灼烧至恒量。2.5分析结果的计算硫的含量以质量分数s,数值以%表示，按式(1)计算：ws=m-m:-m）X0.1374100mo X 1 000式中：1一沉淀和瓷坩埚的质量，单位为克(g):12一瓷坩埚的质量，单位为克(g):3空白的质量，单位为克(g):10试料的质量，单位为克(g)；0.137一硫酸钡换算为硫的换算因数。计算结果表示至小数点后二位。2.6精密度2.6.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果2