铜精矿化学分析方法 锌量的测定 GBT 3884.8-2000.pdf

GB/T3884.8-2000前言本标准是对GB/T3884.13一1983铜精矿化学分析方法EDTA容量法测定锌量的重新确认，只对其测定范围进行了调整，即由2.00%12.00%调整为1.00%13.00%。本标准遵守：GB/T1.1一1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定GB/T1.4一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T17433一1998治金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，代替GB/T3884.13一1983，本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由大治有色金属公司负责起草。本标准由铜陵有色金属（集团）公司起草。本标准主要起草人：陈小燕、都从和、冯德音。GB/T3884.8-20001000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.16.2标定移取三份25.00mL锌标准溶液(3.15)，分别置于300mL烧杯中，用水稀释至50mL加入23滴二甲酚橙指示剂(3.13)，用氨水(3.4)中和至微红色，加20mL缓冲溶液(3.12)，用NaEDTA标准滴定溶液(3.16)滴定至溶液由微红色转变为亮黄色，即为终点。按式(1)计算NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度：cGV(1)MV式中：cNa2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;co锌标准溶液的浓度，mg/mL;M锌的摩尔质量g/mol;V1移取锌标准溶液的体积，mL;V2标定时，滴定锌标准溶液所消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，mL。取三次标定结果的平均值。三次标定结果的极差值应不大于310-mol/L。否则，重新标定。4试样4.1样品粒度应不大于0.082mm。4.2样品应在100105C烘1h后置于干燥器中冷却至室温。5分析步骤5.1试料称取0.25g试料，精确至0.0001g。独立地进行二次测定，取其平均值。5.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于300mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL盐酸(3.5)，盖上表皿，置于电热板上加热数分钟，取下稍冷。加入10mL硝硫混酸，加热蒸至近干，稍冷（如果试料含碳量较高，可在蒸至冒白烟时，取下稍冷，加入23mL高氯酸，继续蒸至近干，稍冷)。5.3.2加45滴硫酸和50mL水，煮沸使可溶性盐类溶解，稍冷。加10g氯化铵，用氨水中和至氢氧化物沉淀出现，并过量25mL,加5mL过硫酸铵溶液，用水稀释至约100mL,煮沸，破坏过剩的过硫酸铵。稍冷，移入250mL容量瓶中，用热的洗涤液洗涤烧杯45次，冷却后用水稀释至刻度，混匀。5.3.3用中速滤纸干过滤，分取100mL滤液，加入0.5g氟化钾和0.1g抗坏血酸，搅拌使之完全溶解，滴加34滴二甲酚橙指示剂，用硫酸中和至溶液由微红色转变为黄色，再用氨水中和至溶液恰由黄色变为红色。加入10mL硫脲饱和溶液和20mL缓冲溶液，用NaEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由微红色转变为亮黄色即为终点。6分析结果的表述按式(2)计算锌的百分含量：Zn(%)=cV(V3-Vo)0.065 38100-Cd%0.5816(2)mo Vs式中：cNa2EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V。测定时，滴定空白试验溶液所消耗 Na2EDTA标准滴定溶液的体积，mL;2