锑及三氧化二锑化学分析方法 锑中硫量的测定 燃烧中和法 GBT 3253.4-2009.pdf

ICS77.120.99G13中华人民共和国国家标准GB/T3253.4-2009代替GB/T3253.4一2001锑及三氧化二锑化学分析方法锑中硫量的测定燃烧中和法Methods for chemical analysis of antimony and antimony trioxide-Determination of sulfur content in antimony-Burning and Sodium hydroxide titration method2009-04-08发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 3253.4-2009量至0.5L/min,用氢氧化钠标准滴定溶液(3.5)滴定至溶液恰显亮绿色，不计读数。5.6将试料(5.1)均匀地置于瓷舟中，取下连接三通活塞与瓷管的橡皮塞，将盛有试料(5.1)的瓷舟推入燃烧瓷管的温度最高处，然后迅速塞紧连接三通活塞与燃烧瓷管的橡皮塞，以0.5L/min的流量通入氧气燃烧试料，并用氢氧化钠标准滴定溶液(3.5)进行滴定，保持溶液显亮绿色。5.7燃烧10min后，增大氧气流量至2L/min,继续用氢氧化钠标准滴定溶液(3.5)滴至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。6分析结果的计算硫含量以硫的质量分数w(s)计，数值以%表示，按公式(2)计算：w(s)=V0.016 03X100.(2)7式中：c氢氧化钠标准滴定溶液(3.5)的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L);V滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m试料的质量，单位为克(g);0.01603-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(coH=1.00mol/L)相当的硫的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。所得结果表示至两位有效数字。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限w(s)/%0.00170.00900.0280.099r%0.00050.00090.0020.007重复性(r)为2.83S,S,为重复性标准差，7.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限w(s)/%0.00170.00900.0280.099R/%0.00060.00100.0040.008再现性(R)为2.83S,S为再现性标准差，8质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。