锑及三氧化二锑化学分析方法 硒量的测定 原子荧光光谱法 GBT 3253.6-2008.pdf

ICS77.120.99H13中华人民共和国国家标准GB/T3253.6-2008代替GB/T3253.5-2001,GB/T3254.6-1998锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of antimony and antimonytrioxide-Determination of selenium content-Atomic fluorescence spectrometer method2008-03-31发布2008-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T3253.6-2008锑及三氧化二锑化学分析方法硒量的测定原子荧光光谱法1范围本部分规定了锑及三氧化二锑中硒量的测定方法。本部分适用于锑及三氧化二锑中硒量的测定。测定范围：0.0003%0.050%。2方法原理试料用王水溶解，加酒石酸掩蔽基体锑，在氢化物发生器中，四价硒被硼氢化钾还原为氢化物，由氩气导入石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度。3试剂及材料3.1市售试剂3.1.1硼氢化钾。3.1.2盐酸(p1.19g/mL)。3.1.3硝酸(p1.42 g/mL)。3.2溶液3.2.1王水（用时现配）。3.2.2盐酸溶液(1+1)。3.2.3氢氧化钠溶液(100g/L.用优级纯氢氧化钠配制)。3.2.4硼氢化钾溶液(15g/L)称取7.50g硼氢化钾(3.1.1)，加25mL氢氧化钠溶液(3.2.3)，溶解完全，加水定容至500mL,用时现配。3.2.5酒石酸溶液(200g/L.用优级纯酒石酸配制)。3.3标准溶液3.3.1硒标准贮存溶液(100g/mL)称取0.1000g硒（99.99%）于100mL烧杯中，加入5mL硝酸(3.1.3)，沸水浴上加热溶解并蒸干，冷却，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100g硒。3.3.2硒标准溶液(1g/mL)移取10.00mL硒标准贮存溶液(3.3.1)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g硒。3.3.3硒标准溶液(0.1g/mL)移取1.00mL硒标准溶液(3.3.2)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g硒。3.4材料氩气（99.99%）：屏蔽气和载气。GB/T3253.6-20084仪器原子荧光光谱仪，附硒特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：一检出限：不大于110-g/mL。精密度：用0.02g/mL的硒标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的5.0%。工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的荧光强度差值与最低段的荧光强度差值之比，应不小于0.7。原子荧光光谱仪的参考工作条件：灯电流60mA;一负高压300V;载气流量400 mL/min;一屏蔽气流量900mL/min;原子化器高度8mm。5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1硒的质量分数/%试料量/g试液总体积/mL分取试液体积/mL0.00030.00200.301002.000.00200.0100.201002.000.0100.0500.102002.005.2空白试验随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加少水摇散试样，加入5mL王水，摇动烧杯使试样溶解清亮，低温加热驱除氮的氧化物，然后加入5mL酒石酸溶液，并补加5mL盐酸(3.1.2)，冷却后按表1移入相应体积的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.2按表1分取试液于25mL容量瓶中，加入12.5mL盐酸(3.1.2)，约8mL水，混匀，于5080水浴中放置10min,取出冷却，以水定容，混匀。5.3.3在原子荧光光谱仪上，用盐酸(3.2.2)作载流，用硼氢化钾溶液作还原剂，以硒高强度空心阴极灯为激发光源，测量试料溶液的荧光强度，减去随同试料空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查得相应的硒的浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取 0 mL、0.50 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL、10.00 mL、15.00 mL、20.00 mL硒标准溶液(3.3.3)于一组100mL容量瓶中，分别加入盐酸(3.1.2)50mL,用水稀释至刻度，混匀。5.4.2在与试料测定相同条件下测量标准溶液的荧光强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的荧光强度。以硒浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。2