铜精矿化学分析方法 硫量的测定 GBT 3884.3-2000.pdf

GB/T3884.3-2000独立地进行二次测定，取其平均值。5.2随同试料做空白试验。5.3测定5.3.1在30mL瓷坩埚中铺2g烧结剂，再将半张滤纸折成漏斗状置于坩埚中，加入46g烧结剂，加人试料(5.1)，搅拌均匀，上面再覆盖一层12g烧结剂。5.3.2将坩埚置于电炉上，低温除去水分，取下。5.3.3将坩埚置于高温炉内，于75010半熔1.5h,取出冷却。5.3.4将坩埚中半熔物移入盛有100mL水的400mL烧杯中，以热水洗净坩埚，并稀释至150mL煮沸数分钟，以倾泻法用双层中速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以热水洗沉淀810次。5.3.5向滤液中加入12滴甲基橙指示剂，用盐酸中和至溶液变红，再过量2mL。5.3.6将滤液用水稀释至体积为300mL,煮沸，在不断搅拌下缓慢加人20mL氯化钡溶液，煮沸，于低温处静置3h。5.3.7用慢速定量滤纸过滤，用热水洗沉淀至无氯离子用硝酸银溶液检验。5.3.8将沉淀连同滤纸放入25mL瓷坩埚中，置于低温电炉上，烘干灰化，于780土10高温炉中灼烧0.5，取出瓷坩埚置于干燥器中，冷至室温后称量，并重复灼烧至恒量。6分析结果的表述按式(1)计算硫的百分含量：S(%=m-m-m)0.1374100(1)01o式中：，一沉淀与瓷坩埚的质量，g:m2一瓷坩埚的质量，g:m,一空白的质量，g:mo一试料的质量，g:0.1374一硫酸钡换算为硫的换算因数。所得结果表示至二位小数。7允许差实验室间分析结果的差值应不大于表？所列允许差：表2%硫含量允许差1.00-5.000.155.0010.000.2010.0020.000.3020.0030.000.4030.0040.000.5040.0045.000.60方法2燃烧滴定法测定硫量8范围本标淮规定了铜精矿中硫含量的测定方法。