铜精矿化学分析方法 第21部分：铜、硫、铅、锌、铁、铝、钙、镁、锰量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 GBT 3884.21-2018.pdf

GB/T 3884.21-2018锂-偏硼酸锂混合熔剂熔铸成试料片，在仪器最佳测量条件下测量试料片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度，并进行元素间干扰效应校正，从校准曲线上得出试料片中待测元素的含量，再计算出试样中待测元素的含量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中应仅使用确认为分析纯的试剂。4.1标准样品：与试料同类型的系列有证标准样品(CRM)或标准物质(GBW)。4.2混合熔剂：四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(12：22)，应在600下灼烧4h,稍冷，然后置于干燥器中冷却至室温。4.3无水碳酸钠：使用前，应在270300下干燥2h。4.4二氧化硅：使用前，应在105下干燥2h。4.5硝酸锂：使用前，应在105下干燥2h。4.6碘化铵。4.7氩甲烷混合气体：体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。5仪器和设备5.1波长色散X射线荧光光谱仪：应符合GB/T16597和JJG810规定。5.2铂-金埚(95%Pt+5%Au):应大于20mL5.3铂-金模具(95%Pt+5%Au):直径应大于32mm,深度应大于3mm。5.4熔样炉：其温度应可控制在100020，并应具有自动摇动功能。6试样按照GB/T14263规定进行取样和制样，样品粒度应小于100gm,并在105110下干燥2h,然后置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤7.1测定次数独立进行两次测定，取其平均值。7.2验证试验随同试料分析与试料同类型的未参加校准曲线制作的标准物质。7.3试料片的制备7.3.1配料将3.90g混合熔剂(4.2)置于铂-金坩埚(5.2)中，加入1.06g无水碳酸钠(4.3)、0.100g试样（第6章)，搅匀无水碳酸钠和试样，依次加入0.38g二氧化硅(4.4)、1.38g硝酸锂(4.5)和3.00g混合熔剂(4.2)。所有物料的质量精确至0.0001g。2