铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 镍的测定 GBT 14353.5-1993.pdf

GB/T14353.5-934.12丁二肟乙醇溶液(1%m/W)。4.13镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍(99.99%)，置入100mL烧杯中，盖上表皿，沿杯壁加入10mL硝酸(1+1V+V)溶解，低温蒸干。用少量水洗去表皿，加5mL盐酸(4.6)，低温蒸干，重复一次。加入20mL盐酸(4.6)溶解镍盐，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g镍。4.14镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液(4.13)，置入500mL容量瓶中，用盐酸(4.8)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含2g镍。5仪器5.1示波极谱仪。5.2参比电极：饱和甘汞电极。6分析步骤6.1试料试样粒度应小于0.097mm,装入小瓶，在80烘2h,置于干燥器中备用。按表1称取试样：表1魄量，g/g试料，g试液总体积，ml分取试液体积，mL5200.50000.000520500.20000.000350-1000.20000.00035010.001005000.10000.00035010.006.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于石墨坩埚（或刚玉坩埚）中，加0.5g过氧化钠(4.1)，搅匀，加5g氢氧化钠(4.2),混匀，置于高温炉中，从低温升至680熔融10min,取出，冷却，放入250mL烧杯中，加入约100mL热水及3滴乙醇(4.4)，煮沸10min逐尽过氧化氢（体积应不小于70mL),取下冷却，用中速滤纸过滤，用氢氧化钠溶液(4.7)洗涤烧杯（坩埚不必洗出）及沉淀。沉淀用15mL盐酸(4.6)溶解于原烧杯中，用热盐酸(4.8)洗净坩埚及滤纸。将承接液低温蒸干，脱水30mi,取下，加入1015mL盐酸(4.6),盖上表皿，微热溶解干涸物。取下冷却(A液)。6.3.2根据镍的含量(50g/g),将(A液)用盐酸(4.6)移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。按表1分取试液，补加盐酸(4.6)至15mL(B液)。6.3.3往溶液(A液或B液)中加入约2g磷酸三酯萃淋树脂(4.3)，充分搅拌。若矿样铁含量高，可酌情多加几次磷酸三丁酯萃淋树脂(4.3)，每次约0.5g,充分搅拌，直至溶液颜色褪至浅黄色为止。然后，在漏斗上用棉花过滤，用盐酸(4.6)洗涤，滤液用50mL烧杯承接，加入2mL高氯酸(4.5)，加热至烟冒尽，取下冷却。6.3.4加入1mL盐酸(4.6)，盖表皿微热。冷却后，加入2.5mL磺基水杨酸溶液(4.9)，摇匀，加入3.3mL氢氧化铵(4.10)，摇匀，放置至室温后，加入5mL氯化铵溶液(4.11)及0.5mL丁二肟乙僻溶液(4.12)，移人25mL比色管中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀，放置30min。6.3.5倾出部分溶液于电解池中，选择适当的电流倍率，用示波极谱仪导数部分测定镍，起始电位为一0,80V,记录峰电流值。同时进行标准系列的测定。6.4工作曲线的绘制2