铜精矿化学分析方法 第12部分：氟和氯含量的测定 离子色谱法 GBT 3884.12-2010.pdf

GB/T3884.12-2010铜精矿化学分析方法第12部分：氟和氯含量的测定离子色谱法1范围GB/T3884的本部分规定了铜精矿中氟和氯含量的离子色谱测定方法。本部分适用于铜精矿中氟和氯含量的测定，测定范围：氟为0.005%0.50%，氯为0.01%0.50%。注：本标准中测定的氯是指酸浸出氯。2方法原理试样经硫酸分解，其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离，经吸收液吸收，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以工作曲线法进行定量。3试剂除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为电阻率为18.2Mcm的超纯水。3.1氢氧化钠。3.2浓硫(p=1.84g/mL)。3.3硫酸溶液(2+1)：量取200 mL浓硫酸(3.2)缓慢倒入100 mL水中，混匀。3.4氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.2 mol/L:称取 8.0 g氢氧化钠(3.1)溶于1000 mL水中。3.5氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.02 mol/L:称0.8 g氢化钠(3.1)溶于1000 mL水中，也可使用自动淋洗液发生器OH型制备。3.6氟标准贮存溶液：准确称取2.2110g在105110干燥2h的基准氟化钠，以水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含1000g氟。3.7氯的标准贮存溶液：准确称取1.6485g经500600灼烧至恒重的基准氯化钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1000g氯。3.8氟和氯混合标准使用液：分别准确移取氟和氯标准储存溶液(3.6和3.7)各5.00mL于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1mL含氟和氯各100.0g4仪器和设备4.1离子色谱仪：配电导检测器。4.2水蒸气蒸馏装置（见附录A)。4.3尼龙滤膜：0.22m。4.4注射器：2.5mL。所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/LNaOH溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲洗35次，