铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第7部分：砷量测定 GBT 14353.7-2010.pdf

GB/T14353.7-2010前言GB/T14353铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法分为18个部分：一第1部分：铜量测定：一第2部分：铅量测定：一第3部分：锌量测定：一第4部分：镉量测定：一第5部分：镍量测定：一第6部分：结量测定：一第7部分：砷量测定；一第8部分：铋量测定；一第9部分：钼量测定：一第10部分：钨量测定；第11部分：银量测定；第12部分：硫量测定；一第13部分：镓量、铟量和铊量测定；一第14部分：锗量测定：一第15部分：硒量测定：一第16部分：碲量测定：一第17部分：铊量测定；一第18部分：铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定。本部分为GB/T14353的第7部分。本部分代替GB/T14353.7一1993铜矿石、铅矿石和锌可矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量多。本部分与GB/T14353.7一1993相比，主要变化如下：一增加了警示、警告内容一修改了试样干燥温度。本部分附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人：田萍、罗振岐、苏建华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T14353.7-1993。GB/T14353.7-20106试样6.1按照GB/T14505的相关要求，加工试样的粒径应小于97m,6.2试样在6080烘箱中干燥2h4h,并置于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1试料根据试样中砷量，按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1试料量砷量/(g/g)试料量/g分取试料溶液体积/mL1101.020.00101000.520.001005000.210.0050010000.110.00100015000.15.007.2空白试验随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。7.4试料分解7.4.1称取试料(7.1)置于150mL烧杯中，用适量水润湿，加10mL20mL硝酸(4.5)，盖上表面皿，加热分解完全，用适量水洗去表面皿，蒸至小体积，加人10mL硫酸(4,6)继续蒸至冒三氧化硫浓白烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，再继续蒸至冒三氧化硫浓白烟（体积约3L),取下冷却。用水吹洗杯壁，加入15mL水，加热溶解，冷却至室温，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.4.2按表1分取试液于100mL砷化氢发生瓶中（图1），补足硫酸(4.6)至6mL,加入3mL硫酸铁铵溶液(4.12)和5mL酒石酸溶液(4.10)用水稀释至体积为50mL。加入3mL碘化钾溶液(4.9)，3mL氯化亚锡溶液(4.11)，摇匀放置15min。7.4.3于砷化氢气体吸收管中加入10mL吸收溶液(4.14)，加入5g无砷锌粒(4.1)于砷化氢发生瓶中，立即塞紧瓶塞，接好吸收装置，在室温下反应40in。警告：砷化氢是剧毒气体，整个反应应在通风橱内或通风良好处进行！7.4.4反应后取出气体导管，用少量三氯甲烷(4.2)冲洗气体导管，洗液合并人吸收管中，并用三氯甲烷(4,2)稀释至10mL,加塞摇匀。7.5校准溶液系列配制分取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL砷标准溶液4.15b),分别置于一组砷化氢发生瓶中，加入6mL硫酸(4.6)，3mL硫酸铁铵溶液(4.12)和5mL酒石酸溶液(4.10)用水稀释至体积为50mL。加入3mL碘化钾溶液(4.9)，3mL氯化亚锡溶液(4.11),摇匀放置15min。以下按分析步骤(7.4.37.4.4)进行操作。7.6测定于分光光度计上，波长530m处，用1cm比色皿，以三氯甲烷作参比，分别测量校准系列溶液和试料溶液的吸光度，同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定。7.7校准曲线绘制以砷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的砷量。