铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 钼的测定 GBT 14353.9-1993.pdf

中华人民共和国国家标准铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法钼的测定GB/T14353.9-93Methods for chemical analysis ofcopper ores lead ores and zinc ores-Determination of molybdenum1主题内容与适用范围本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中钼含量的测定方法。本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中铝含量的测定。第一篇测定范围：0.510g/g;第二篇测定范围：0.005%2%。2引用标准GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定第一篇硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液极谱法3方法提要试料经碱熔分解，热水提取，铁、钛、钻、镍等元素呈氢氧化物沉淀与铝分离，在硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾底液中，钼产生灵敏的极谱催化波，峰电位为一0.28V(对饱和甘汞电极而言)。4试剂4.1过氧化钠。4.2氢氧化钠。4.3无水乙醇。4.4硫酸(1+1V+V)。4.5苯羟乙酸溶液(10%m/V):称取10g苯羟乙酸，加入50mL水，微热助溶（如有混浊须过滤入100mL容量瓶中，并用水洗涤滤纸)，稀释至刻度，摇匀。4.6辛可宁溶液(0.4%m/V):称取0.4g辛可宁，加入4滴硫酸(4.4)，加水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7氯酸钾溶液(6%m/V):称取30g氯酸钾，加入400mL水，加热溶解，冷却后稀释至500ml.。搅匀。4.8标准贮存溶液：称取0.1500g三氧化钼(99.99%)(500灼烧1h,冷却备用)，置于100mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液(20%m/V)溶解，用硫酸(4.4)中和，冷却后用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml.含100g钼。4.9钼标准溶液：移取50.00mL铝标准贮存溶液(4.8)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇国家技术监督局1993-05-12批准1994-02-01实施