铜精矿化学分析方法 汞量的测定 冷原子吸收光谱法 GBT 3884.11-2005.pdf

GB/T3884.11-2005铜精矿化学分析方法汞量的测定冷原子吸收光谱法范围本标准规定了铜精矿中汞含量的测定方法。本标准适用于铜精矿中汞含量的测定。测定范围：0.0001%0.050%。2方法原理汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞蒸气浓度与吸光度符合比尔定律。试料以王水分解，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，在酸性条件下，用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，在室温下用空气作载气，将生成的汞原子导人汞蒸气测量仪进行测定。3试剂及材料3.1试剂3.1.1盐酸(pl.19g/mL),优纯。3.1.2硝酸(p1.42g/mL),优纯。3.1.3硫酸(p1.84g/mL),优纯。3.2溶液3.2.1王水，盐酸+硝酸(3+1)。3.2.2重铬酸钾溶液(10g/L)。3.2.3高锰酸钾溶液(50g/L)。3.2.4盐酸羟胺溶液(100g/L)。3.2.5二氯化锡溶液(100g/L):称取10.0g二氯化锡，溶于10mL盐酸(3.1.1)中，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。3.2.6余吸液(10 g/L KMnO1.8 mol/L H2SO):10 g/L KMnO与 1.8 mol/L H2SO等体积混合。3.3标准溶液3.3.1汞标准贮存溶液：称取0.1354g预先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞，溶于少量水中，加入50 mL硝酸(3.1.2)、10 mL重铬酸钾溶液(3.2.2)，用水定容1000 mL,混匀。此溶液含汞100g/mL(溶液在5个月内使用)。3.3.2标准溶液：移取10.00mL汞标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加5mL硝酸(3.1.2)、1mL重铬酸钾溶液(3.2.2)，用水定容，混匀。此溶液含汞10g/mL(溶液在一个月内使用)。3.3.3标准溶液：移取1.00mL汞标准溶液(3.3.2)于100mL容量瓶中，加入1mL重铬酸钾(3.2.2),用水定容，混匀。此溶液含汞0.1g/mL(溶液用时现配)。3.4材料3.4.1汞还原器，规格为20mL、30mL、80mL,具磨口，还原瓶内装有自动封闭浮子。3.4.2余汞吸收器