铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第20部分：铼量测定 电感耦合等离子体质谱法 GBT 14353.20-2019.pdf

GB/T 14353.20-2019表1校准溶液系列标准系列p(Re)/(ngmL-)BLANK0STDI0.10STD20.50STD31.0STD45.0STD510.0STD650.03.5.5测定使用调谐液(3.2.6)调整仪器参数指标，使灵敏度、分辨率等各项指标达到测定要求，参考附录A中给出的仪器参考工作条件及测量模式，分别进行铼标准系列溶液和样品溶液的测定，选择Rh为测定内标，内标元素溶液(3.2.5)由内标溶液专用泵管，用三通阀连接，将内标溶液与铼标准系列溶液和样品溶液合并混合后，一并泵入雾化系统进入等离子矩焰中。同时进行空白试验溶液和验证试验溶液的测定。3.5.6校准曲线的绘制根据含量范围选择校准溶液系列，采用非零的5个校准溶液点对仪器进行校准，按3.5.5操作同时测定并将数据储存于计算机内，由计算机专用软件自动进行校准工作曲线绘制。3.5.7试验数据处理铼的含量以质量分数w(Re)计，数值以微克每克（g/g)表示，按式(1）计算。w(Re)=(p1-pa)XVXVi10-a(1)m XV2式中：:从校准曲线上查得样品溶液中铼的质量分数的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL);p。从校准曲线上查得空白溶液中铼的质量分数的数值，单位为纳克每毫升(ng/mL);V样品溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);V1测量样品溶液体积的数值，单位为毫升(mL);V:一分取样品溶液体积的数值，单位为毫升(mL);m一样品质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示为0.0 g/g、0.g/g、X.g/g、XX.g/g4密闭酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定铜矿石或多金属矿中的铼含量（方法2）4.1原理将样品置于密封消解罐的聚四氟乙烯内衬中，依次加入适量硝酸溶液和氢氟酸溶液后，将内衬置于钢套中密封，置于烘箱中加热消解，提取分解后的样品溶液，用阳离子交换树脂吸附分离K+、Na+、Ca2t、Mg2+等基体，铼以阴离子形式存在于上清液中，在硝酸浓度为2%的介质中，用电感耦合等离子3