铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分：砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法 GBT 14353.21-2019.pdf

ICS73.060D40GB中华人民共和国国家标准GB/T14353.21-2019铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第21部分：砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法Methods for chemical analysis of copper ores,lead ores and zinc oresPart 21:Determination of arsenic content-Hydride generation atomicfluorescence spectrometry2019-10-18发布2020-05-01实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T14353.21-2019铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第21部分：砷量测定氢化物发生原子荧光光谱法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T14353的本部分规定了氢化物发生原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中的砷含量。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中砷含量的测定。方法检出限：1.5g/g。测定范围：5g/g1 500 g/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理样品经硝酸、氯酸钾、盐酸溶解，加入硫酸，沉淀分离铅，在氨性溶液中，以氢氧化铁做载体，砷与Fe(OH)共沉淀，分离铜、锌。含砷沉淀经盐酸溶解，加入硫脲-抗坏血酸，掩蔽溶液中残留的干扰离子，并将五价砷还原为三价。在盐酸介质中，砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，以砷的高强度空心阴极灯作“激发”光源，使砷原子发出荧光，砷的荧光强度在一定范围内与砷的浓度成正比。采用原子荧光光谱仪测定砷的荧光光谱强度，根据原子荧光强度计算样品中的砷含量。4试剂或材料本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682要求的二级水。4.1氯酸钾：分析纯。4.2盐酸(p=1.19g/mL):优纯。4.3硝酸(p=1.42 g/mL):优级纯。4.4氨水(p=0.90 g/mL)。4.5盐酸溶液(1+9)。