铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第14部分：锗量测定 GBT 14353.14-2014.pdf

GB/T14353.14-2014前言GB/T14353铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法分为18个部分：第1部分：铜量测定；第2部分：铅量测定；第3部分：锌量测定；第4部分：镉量测定；第5部分：镍量测定；第6部分：钴量测定；第7部分：砷量测定；第8部分：铋量测定；第9部分：钼量测定；第10部分：钨量测定；第11部分：银量测定；第12部分：硫量测定；第13部分：量、铟量、铊量、钨量和钼量测定；第14部分：锗量测定；第15部分：硒量测定；第16部分：碲量测定：第17部分：铊量测定；第18部分：铜量、铅量、锌量、钴量和镍量测定。本部分为GB/T14353的第14部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T14353.14-1993铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离溴化十六烷基三甲胺-苯芴铜光度法测定锗量。本部分与GB/T14353.141993相比，主要变化如下：增加了“原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中锗量”的分析方法；删除了“四氯化碳萃取分离溴化十六烷基三甲胺-苯芴铜光度法测定锗量”的分析方法；一增加了有关“警告”的内容：在标准名称后，标出了危险的一般性提示；在相关危险试剂后给出了警告（见4.2,4.3）；在“精密度”中，增加了有关精密度的表述（见第9章）；一增加了第6章“试样”和第10章“质量保证与控制”；增加了附录B实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献。本部分由中华人民共和国国土资源部提出。本部分由全国国土资源标准化技术委员会(SAC/TC93)归口。本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。本部分主要起草人：李小寒、董亚妮、牟乃仓、田萍。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T14353.14-1993。GB/T14353.14-2014铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第14部分：锗量测定警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定错量。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中锗量的原子荧光光谱法测定。测定范围：0.060g/g100g/g的锗。方法检出限：锗0.021g/g,2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理试料采用氢氟酸-硝酸-硫酸分解，热磷酸(1十4)提取。在磷酸(1十4)介质中，储与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氩气为载气导人电热石英炉中，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以储的高强度空心阴极灯作为光源，在原子荧光光谱仪上测量错的荧光强度，根据原子荧光强度计算试料中的锗量。4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1硝酸(p=1.42g/mL)。4.2氢氟酸（=1.13g/mL)。警告：氢氟酸有毒，并有强腐蚀性，使用时应佩戴防腐手套，防止与皮肤接触！4.3硫酸(1十1)。警告：不当地稀释会发生危险！4.4磷酸溶液(1十4)。4.5硼氢化钾溶液p(KBH,)=30g/L门：称取30g硼氢化钾于烧杯中，用氢氧化钾溶液(KOH)=5g/L搅拌溶解，并稀释至1000mL,摇匀，使用时临时配制。4.6储标准溶液按下列步骤配制：a)储标准储备溶液p(Ge)=100g/mL准确称取0.1441g经600灼烧过的光谱纯二氧化锗于250mL烧杯中，加水约50mL,加入1