铜及铜合金化学分析方法 镉量的测定 GBT 5121.22-1996.pdf

GB/T5121.22-19966分析步骤6.1试料称取0.400g试样，精确至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入5mL硝酸盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸，除去氯的氧化物，冷却。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.3.2移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸用水稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8m处，与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的镉浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL镉标准液于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL铜溶液，5mL硝酸用水稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料溶液测定相同条件下测量标准溶液的吸光度，减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度，以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算镉的百分含量：Cd(%)=V。:V:10100m0V,*8404(1)式中：c一自工作曲线上查得的镉浓度，g/mL:V。一试液总体积，mL:V2一分取试液稀释后的体积，mL:V,一分取试液体积，mL;m。一试料的质量，g。所得结果表示至两位小数。8允许差实验室间分析结果的差值应不大于0.05%。2