铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第5部分：镍量测定 GBT 14353.5-2010.pdf

GB/T14353.5-2010铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法第5部分：镍量测定警示：使用本部分的人员应经过相关专业的技术培训，具有一定的工作经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中镍量的测定方法。本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中镍量的测定。测定范围：0.002%1%的镍。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T14353的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定3原理试料经氢氟酸、王水、高氯酸分解，用盐酸、硼酸溶液溶解盐类（或用过氧化钠、氢氧化钠熔矿，水提取、过滤、沉淀用盐酸溶解)，在5%的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于波长232.0nm处，用原子吸收分光光度计测定吸光度，计算镍量。4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4.1过氧化钠。4.2氢氧化钠。4.3氢氟酸(p1.13g/mL),警告：氢氟酸有毒，具有强腐蚀性，操作时应戴手套，防止与皮肤接触！4.4高氯酸(p1.67g/mL),警告：该试剂为易爆物品，小心操作！4.5无水乙醇。4.6王水(HCI+HNO=3+1)新鲜配制。4.7盐酸(1+1)。4.8硼酸溶液(60g/L)。4.9氢氧化钠(20g/L)。4.10镍标准溶液配制：a）镍标准储备溶液p(Ni)=100.0 g/mL:称取 0.100 0 g金属镍w(Ni)=99.99%,置于100mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入20mL硝酸溶液(1+1)，加热溶解，低温蒸干，用少量水冲洗表面皿，加入5mL盐酸(pl.19g/mL),低温蒸干，重复一次。再加入10mL盐酸(p1.19g/mL)溶解镍盐，冷却，用水移入1000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；1