铜及铜合金化学分析方法 第3部分：铅含量的测定 GBT 5121.3-2008.pdf

中华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法第3部分：铅含量的测定GB/T5121.3-2008中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045址电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本88012301/16印张0.75字数17千字2008年8月第一版2008年8月第一次印刷书号：1550661-33003如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T5121.3-2008本部分附录A、附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一由北京矿冶研究总院起草。本部分方法一由金川集团有限公司、广州有色金属研究院参加起草。本部分方法一主要起草人：冯先进、杨素芝、冯渝清、高介平、孙淑媛。本部分方法一主要验证人：赵全民、吕庆成、戴凤英、林海山、刘天平。本部分方法二由中铝洛阳铜业有限公司起草。本部分方法二由大冶有色金属有限公司设计院、铜陵有色设计院参加起草。本部分方法二主要起草人：张华星、刘夏、孙玉宝。本部分方法二主要验证人：刘艳、罗咏梅、李晓喻。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T5121.3-1996、GB/T13293.7-1991。GB/T5121.3-2008铜及铜合金化学分析方法第3部分：铅含量的测定1方法一塞曼效应电热原子吸收光谱法1.1范围本方法规定了铜及铜合金中铅含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铅含量的测定。测定范围：0.00010%0.0015%。1.2方法原理试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在283.3nm波长处测量铅的吸光度，按工作曲线法计算铅的质量分数。1.3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸榴水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器皿均用硝酸(1.3.3)浸泡12h后，用水彻底清洗。1.3.1纯铜（铜的质量分数99.99%，铅的质量分数0.00005%）。1.3.2硝酸(1十1)BV。1.3.3硝酸(1十19)。1.3.4铜基体溶液(100g/1):称取20.00g纯铜(1.3.1)置于400mL烧杯中，分次加入160mL硝酸(1.3.3),冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氨的氧化物，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1.3.5铅标准贮存溶液：称取0.2000g金属铅（铅的质量分数99.95%）置于150mL烧杯中，加入20L硝酸(1.3,2)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400g铅。1.3.6铅标准溶液A:移取5.00mL铅标准贮存溶液(1.3.5)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铅。1.3.7铅标准溶液B:移取10.00mL铅标准溶液A(1.3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g铅。1.4仪器1.4.1石墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，铅空心阴极灯及塞曼效应背景校正装置。1.4.2所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标：一最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。一工作曲线的相关系数不低于0.995。一精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。1.5试样试样加工成屑状。1