铜及铜合金化学分析方法 第25部分：硼含量的测定 GBT 5121.25-2008.pdf

GB/T 5121.25-2008前言GB/T5121铜及铜合金化学分析方法共有27部分。第1部分：铜含量的测定；第2部分：磷含量的测定；第3部分：铅含量的测定；第4部分：碳、硫含量的测定；第5部分：镍含量的测定；第6部分：铋含量的测定；第7部分：砷含量的测定；第8部分：氧含量的测定；第9部分：铁含量的测定；第10部分：锡含量的测定：一第11部分：锌含量的测定；第12部分：锑含量的测定；第13部分：铝含量的测定；第14部分：锰含量的测定；第15部分：钴含量的测定；第16部分：铬含量的测定；第17部分：铍含量的测定；第18部分：镁含量的测定；第19部分：银含量的测定；第20部分：锆含量的测定；第21部分：钛含量的测定；第22部分：镉含量的测定；一第23部分：硅含量的测定；第24部分：硒、碲含量的测定；第25部分：硼含量的测定；第26部分：汞含量的测定；第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第25部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属标准计量质量研究所负责起草。本部分由长沙铜铝材有限公司起草。本部分由沈阳有色金属加工厂、上海鑫申江铜业有限公司、广州有色金属研究院、中铝洛阳铜业有限公司参加起草。本部分主要起草人：邓楚平、周逵、李宏斌、黄兴华、陈波、张皓、李卫、易明芝、熊雪峰。本部分主要验证人：钱湖平、戴凤英、岳伟、张敏、林海山。GB/T5121.25-20086分析步骤6.1试料按表1称取试样(5)，精确至0.0001g。表1试料量、稀释体积硼的质量分数/%试料量/g稀杼体积/m0.00100.00201.000050.000.00200.0100.500050.000.0100.0250.2500100.006.2测定次数独立的进行二次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的溶解将试料(6.1)置于100mL石英烧杯中，加10mL盐酸(3.2)，5mL硝酸(3.3)，盖上石英表面皿，置于室温溶解。试料溶解完全后，小心加入10mL磷酸(3.5)，5mL硫酸(3.4)。盖上石英表面皿加热至产生硫酸白烟。持续冒烟20mi(为防止杯壁附着颗粒，不时晃动烧杯)。取下烧杯，冷却。按表1移入相应体积的聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2显色移取0.5mL试液(6.4.1)于100mL干燥的聚丙烯烧杯中。边摇边加入5.00mL乙酸-硫酸混合酸(3.7)，5.00mL姜贵素乙酸溶液(3.10)，混匀。放置2h,使显色完全：加入30.00mL乙酸-乙酸戗缓冲溶液(3.8)。摇匀，放置15min。注：加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液后，放置的时间不一致，对结果有影响，建议将分析试样分组测定，每组2份。6.4.3补偿溶液的制备移取0.5mL试液(6.4.1)于100mL干燥的聚丙烯烧杯中，加入0.2mL氟化钠溶液(3.9)至杯底，仔细混匀。以下操作按6.4.2进行。6.4.4测量将部分溶液移入干燥的2cm吸收皿中，以补偿溶液为参比，于分光光度计波长540m处测量吸光度，减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的硼的质量。6.5工作曲线的绘制6.5.1称取0.5000g纯铜(3.1)数份置于一系列100mL石英烧杯中，加入0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL硼标准溶液(3.12)，以下操作按6.4.16.4.4步骤进行。6.5.2减去试剂空白的吸光度，以硼量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算按式(1)计算明的质量分数(B),数值以%表示：w(B)=m X V X 10-6100(1）Vo X mo式中一自工作曲线上查得的硼的质量，单位为微克（g):。一试料的质量，单位为克(g):2