铜及铜合金化学分析方法 第16部分：铬含量的测定 GBT 5121.16-2008.pdf

GB/T 5121.16-2008铜及铜合金化学分析方法第16部分：铬含量的测定1方法1塞曼效应电热原子吸收光谱法1.1范围本方法规定了铜及铜合金中铬含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中铬含量的测定。测定范围：0.00005%0.0010%。1.2方法原理试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在357.9nm波长处测量铬的吸光度，按工作曲线法计算铬的质量分数。1.3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器皿均用硝酸(1.3.3)浸泡12h后，用水彻底清洗。1.3.1纯铜（铜的质量分数99.99%，铁的质量分数0.00005%）。1.3.2硝酸(1+1)。1.3.3硝酸(1+19)。1.3.4铜基体溶液(100 g/L):称取 20.00g纯铜(1.3.1)置于400 mL烧杯中，分次加入160 mL硝酸(1.3.2),冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1.3.5铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂）加水溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200g铬。1.3.6铬标准溶液A:移取10.00mL铬标准贮存溶液(1.3.5)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4g铬。1.3.7铬标准溶液B:移取10.00mL铬标准溶液A(1.3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含0.4 g铬。1.4仪器1.4.1石墨炉原子吸收光谱仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，铬空心阴极灯及塞曼效应背景校正装置。1.4.2所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标：最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。一工作曲线的相关系数不低于0.995。一精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。1.5试样试样加工成屑状。