铜及铜合金化学分析方法 磷量的测定 GBT 5121.2-1996.pdf

GB/T5121.2-1996分标准起草单位起草人铜量的测定洛阳铜加工夏庆珠、姬德厚磷量的测定洛阳铜加工厂王同玉、夏庆珠铅量的测定洛阳铜加工厂孙玉宝碳硫量的测定沈阳有色金属加工厂关金光镍量的测定上海铜管总厂钱湖平浙江省冶金研究院周寄展、孔水龙、江少娟铋量的测定北京有色金属研究总院王克刚砷量的测定沈阳有色金属加工厂李素风氧量的测定洛阳铜加工厂张德来铁量的测定洛阳铜加工厂杨代新、唐效苏锡量的测定白银有色金属公司西北铜加工厂李继和、吉春芳锌量的测定沈阳有色金属加工厂王建成、杨海东、羿淑清锑量的测定上海铜管总厂谢景山铝量的测定沈阳有色金满加工厂陈德润、高嵩锰量的测定沈阳有色金属加工陈德润钻量的测定沈阳有色金属加工厂陈德润铬量的测定白银有色金属公司西北铜加工厂杨岁远皱量的测定航天总公司621所黄树茂、姜秀玉镁量的测定沈阳有色金属加工厂李素凤银量的测定沈阳有色金属加工厂杨海东、王建成结量的测定北京矿治研究总院周以华钛量的测定洛阳铜加工厂原怀保镉量的测定洛阳铜加工厂邓宛梅硅量的测定洛阳铜加工厂宋顺茂GB/T5121.2-19964.13萃取剂：1单位体积正丁醇和3单位体积三氯甲烷混匀。4.14氯化亚锡溶液(20g/L):称取2g氯化亚锡(SCl22H,0)于150mL烧杯中，加入12mL盐酸(1+1),加热溶解，冷却。用水稀释至100mL。用时现配。4.15磷标准贮存溶液：称取0.4394g磷酸二氢钾于烧杯中，加入100mL硝酸(1十5)，搅拌使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。4.16磷标准溶液：移取10.00mL醉标准贮存溶液于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5g磷。5仪器分光光度计。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1磷含量，%试料量，g溶料酸量，mL稀释体积，mL分取试液体积，ml,0.000200.00102.00020全量0.00100.00500.50010全量0.00500.0250.500105010.000.0250.0600.40010.10010.000.0600.120.2001010010.00独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1试料的溶解。6.3.1.1将试料(6.1)置于150mL烧杯中，按表1加入混合酸，盖上表皿，加热使其完全溶解，加入3滴过氧化氢，煮沸1mi,用水洗涤表皿，于低温处蒸发至溶液呈粘稠状（此时烧杯内容物应能流动）。6.3.1.2铬青铜：将试料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯杯中，加入10mL混合酸于低温处加热使其溶解，加入5滴氢氟酸、3mL高氯酸低温蒸发至近干（冷却后呈固体）。6.3.1.3白铜：将试料(6.1)置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸(4.6)盖上表皿，加热使其溶解，煮沸除尽氮的氧化物。滴加高锰酸钾溶液至溶液呈红色，并过量2滴，煮沸1mi,滴加亚硝酸钠溶液至高锰酸钾颜色褪去，并过量1滴，用水洗涤表皿，于低温处蒸发至溶液呈粘稠状（此时烧杯内容物应能流动)，冷却。63.2溶解盐类6.3.2.1加入10mL硝酸(4.7)加热使盐类溶解，冷却。将溶液直接或按表1用硝酸(4.7)稀释体积，分取试液置于125mL分液漏斗中，用15mL硝酸(4.)分次洗涤烧杯或补加15mL硝酸(4.7)并入主液。6.3.2.2铬青铜：加入10mL硝酸(4.7)，5滴亚硝酸钠溶液，盖上表皿，加热微沸1min,取下稍冷，加入5滴氢氟酸，混匀。加入1g硼酸，混匀。将溶液直接或按表1用硝酸(4.7)稀释体积，分取试液置于