铜-钢复合金属化学分析方法 第2部分：锌含量的测定 Na2EDTA滴定法 GBT 33948.2-2017.pdf

中华人民共和国国家标准铜-钢复合金属化学分析方法第2部分：锌含量的测定NaEDTA滴定法GB/T33948.2-2017中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：服务热线：400-168-00102017年7月第一版书号：1550661-56431版权专有侵权必究GB/T33948.2-2017铜-钢复合金属化学分析方法第2部分：锌含量的测定Na2EDTA滴定法范围GB/T33948的本部分规定了铜-钢复合金属中锌含量的测定方法。本部分适用于铜-钢复合金属中锌含量的测定。测定范围：0.50%6.50%。2方法提要试料用盐酸溶解，锌与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，用4-甲基-2戊酮萃取分离除去大部分干扰元素后，在pH值为5.56.0的六次甲基四胺缓冲溶液中，加入隐蔽剂以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色变黄色为终点。根据消耗Na2EDTA标准溶液体积计算锌量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.14-甲基-2-戊酮。3.2过氧化氢(p=1.11g/mL)。3.3盐酸(1+1)。3.4硝酸(1+1)。3.5氟化铵溶液(200g/L),储存于塑料瓶中。3.6硫脲溶液(100g/L)。3.7硫氰酸铵溶液(500g/L)。3.8二甲酚橙溶液(2g/L)。3.9缓冲溶液：称取150g六次甲基四胺溶于水中加入30mL盐酸(3.3)用水稀释至500mL混匀。3.10洗液：取10 mL硫氰酸铵溶液(3.7)加入4 mL盐酸(3.3)，加水至100mL混匀。3.11锌标准溶液：称取0.5000g纯锌（锌的质量分数不小于99.99%）置于150mL烧杯中加入10mL盐酸(3.3)溶液，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.12 NazEDTA(C10 H14 N2ONaz 2H2O)标准滴定溶液：c(C1o Hi N2ONaz 2H2O)=0.01 mol/L。3.12.1配制称取 7.445 g NaEDTA(C1HuN2ONa22H2O)溶于约200 mL热水中，移入 2000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。