铁粉 铁含量的测定 重铬酸钾滴定法 GBT 223.7-2002.pdf

GB/T223.7-2002流水冷却至室温。若二氯化锡(4.5)过量，应滴加少量高锰酸钾溶液(4.10)至溶液呈淡黄色。加入15滴钨酸钠溶液(4.12)，滴加三氯化钛溶液(4.6)至溶液出现蓝色并过量1滴一2滴，用重铬酸抑溶液(4.9)回滴至蓝色消失。立即进行7.3.3步骤。7.3.3滴定用少量水吹洗烧杯内壁，加入20mL硫酸-磷酸混合酸(4.4)，加5滴二苯胺磺酸钠溶液(4.14)，用重铬酸钾标准滴定溶液(4.11)滴定至紫色30s不消失为终点。注：滴定与配制重铬酸钾标准滴定溶液的温度应保持一致，否则应进行体积校正。温度每变化1C,溶液体积的相对变化筝约为0.02%。即当滴定温度每高于配制温度1C时，重铬酸钾标准滴定溶液的浓度相对地降低约0.02%.8结果计算铁含量以质量分数W计，数值以%表示，按下列公式计算：_y-W,-V器WFe=10021式中：V一滴定试液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL),V,一试剂空白溶液第一次滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V,一试剂空白溶液第二次滴定所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):c一重铬酸钾标准滴定溶液的浓度c(1/6K,CrO,),单位为摩尔每升(molL)m一试料质量，单位为克(g)；55.85铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。计算结果表示到小数点后两位。9精密度9.1重复性在同一实验室，由同一燥作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(，)的情况不超过5%，重复性限()按以下数据采用线性内插法求得：铁含量（质量分数）(%)96.1898.3799.54A法r(%)0.330.320.42B法r(%)0.320.280.379.2再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限()，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按以下数据采用线性内插法求得：铁含量（质量分数）(%)96.1898.3799.54A法R(%)0.750.820.82B法R(%)0.530.640.95统计数据参见附录A。