铁矿石化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量 GBT 6730.19-1986.pdf

UDC622.341.1:543.06B中华人民共和国国家标准GB6730.1986铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of iron oresThe bismuth phosphomolybdate bluephotometric method for the determinationof phosphorus content1986-08-19发布1987-08-01实施国家标准局发布中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.1:543.06铋磷钼蓝光度法测定磷量GB6730.19-86Methods for chemical analysis of iron ores代替GB1369-78The bismuth phosphomolybdate bluephotometric method for the determinationof phosphorus content本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷量的测定。测定范围：0.010.50%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样用盐酸、硝酸、氢氟酸分解、高氯酸冒烟赶氟，不溶残渣过滤，灰化，灼烧后，用碳酸钠熔融，盐酸溶解，高氯酸冒烟与主液合并。在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物，继以抗坏血酸还原为钼蓝。在波长700800nm处，测量其吸光度。显色液中存在二氧化钛20mg、锰10mg、钻2mg、铜10mg、四价钒0.5mg、镍3mg、六价格3mg、铈10mg、铁50mg、锆5mg、对测定无影响。砷在处理试样时可用氢溴酸消除。试样中五氧化二铌含量在0.3%以下无干扰。2试剂2.1碳酸钠（无水）。2.2盐酸(p1.19g/ml)。2.3硝酸(p1.42g/ml)。2.4氢酸(p1.15g/ml)。2.5硫酸(p1.84g/ml)。2.6硫酸(1+1)。2.7高氯酸(p1.67g/ml)。2.8过氧化氢(3%，V/V)。2.9抗坏血酸溶液(2%)：用时现配。2.10氢溴酸-盐酸混合液(1+1)：氢溴酸(01.48g/ml)与盐酸(p1.19g/ml)等体积混合。2.11酸铵溶液(3%)：称取3g钼酸铵(NH4)6MO7O244H2O)溶于水中，稀释至100ml,混匀。2.12硝酸铋溶液：称取4g金属铋或称取9.30g硝酸铋Bi(NO3)35H2O,加25ml硝酸(2.3)，加热溶解后，加水约100ml,煮沸驱除氮氧化物，加100ml硫酸(2.6)，冷至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含4.00mg铋。2.13磷标准溶液：2.13.1称取0.2196g预先在105110烘至恒量的磷酸二氢钾(KH2PO1)(基准试剂)，溶于水中，加5ml硫酸(2.6)，冷却至室温，移人500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含国家标准局1986-08-19发布1987-08-01实施GB6730.19-86100.0g硫2.13.2移取50.00m1磷标准溶液(2.13.1).置于500m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0g磷。2.13.3移取25.00ml磷标准溶液(2.13.1)，置于500ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5.0g磷。3试样3.1-一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。4.2试样量按表1称取试样。表1P,%试样量，80.010.031.00000.03-0.500.50004.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)置于聚四氟乙烯烧杯中，用水湿润，25ml盐酸(2.2)，盖上表皿，低温加热溶解1h,加5ml硝酸(2.3)，在微沸下加热30min。滴加15ml氢敏酸(2.4)，最好定量加入，再慢慢加人10ml高氯酸(2.7)，继续加热至冒高氯酸白烟35min,取下，移人250ml烧杯中，继续蒸发至湿盐状，冷至室温，加10m1硫酸(2.6)、50ml水，轻轻搅拌，加热溶解可溶性盐类若有二氧化锰沉淀出现，可滴加12滴过氧化氢(2.8)煮沸2min。如有残渣按4.5.2进行，如确认尤残渣，可再加人10m1硫酸(2.6)，移入250m1容量瓶中，稀至刻度，混匀，以下按4.5.3进行。4.5.2将上述试液用慢速滤纸加纸浆过滤入250ml容量瓶中，用热水洗涤烧杯，藤棒察净烧杯，将残渣全部移到滤纸上，用热水洗净滤纸和残渣，把滤液和洗液作为主液保存。将滤纸和残渣置于铂坩埚中，烘干，灰化，于800900高温炉中灼烧10min,取出，待坩埚冷至室温，加入2g碳酸钠(2.1)（不溶残渣多时可多加些碳酸钠）于高温炉中，开始慢慢加热，然后于9001000完全熔融残渣（在熔融过程中摇动一次）。坩埚冷后，置于250m烧杯中，向坩埚内加入10ml热水、5m!盐酸(2.2)，慢慢溶解熔融物，洗出坩埚，加5ml高氯酸(2.7)，加热至冒高氯酸白烟，并蒸发至湿盐状，取下冷至室温，加入10m疏酸(2.6)、30m!水，加热溶解盐类，过滤，溶液并人主液，用水稀释至刻度，混匀。2