铁矿石化学分析方法 镧-茜素络合腙光度法测定氟量 GBT 6730.27-1986.pdf

GB6730.27-863试样3.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。3.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。4.2试样量称取0.1000g试样。4.3空白试验随同试样做空白试验。所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1将试样(4.2)置于250ml分馏瓶中，用少量水洗净附于瓶壁之试样，加15m1高氯酸(2.2)，12m1磷酸(2.3)。4.5.2加12ml高锰酸钾溶液(2.4)以装有温度计和玻璃导管的橡皮塞塞紧瓶口（注意勿使温度计和玻璃导管与瓶底接触)。与蒸汽瓶连接，接通冷却水，加热蒸馏，待温度升至130时通入水蒸气，保持蒸馏温度为130140控制馏出液34ml/min,馏出体积达180ml左右时，停止蒸馏，取下承接的烧杯。注：表馏温度应严格控制，低于130蒸偏不完全，温度过高高氯酸会目烟馏出，影响测定。4.5.3通常按本法操作残渣已不含氟，对某些含有难溶含氟矿物的试样，操作如下：称取试样置于铁或镍坩埚中，加约2g过氧化钠(2.1)，于700左右熔融，用尽量少的水浸取后，加20ml高氯酸(2.2)、2ml磷酸(2.3)，移人分馏瓶中，按4.5.2进行。4.5.4将馏出液移入250m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取试液5.00m1(氟量大于1%取2.00m,置于50ml容量瓶中。4.5.5加1滴酚酞乙醇溶液(2.13)，用氢氧化钠溶液(2.6)调至红色，再以乙酸(2.8)调至无色，12m1丙酮(2.9)、10ml显色剂(2.12)，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后，将部分溶液移人2cm比色皿中。4.5.6以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长620m处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的氟量。4.6工作曲线的绘制移取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50m1氟标准溶液(2.14.2)分别置于一组50m1容量瓶中，以下按4.5.5进行。以试剂空白为参比，测量其吸光度。以氟量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算5.1按下式计算氟的百分含量：F(%)=m,Px10s100 xK式中：m1一从工作曲线上查得的氟量，g:m一一试样量，g:2