铁矿石 碳含量的测定 气体容量法 GBT 6730.50-2016.pdf

GB/T6730.50-20165仪器5.1燃烧与测定装置示意图5.1.1燃烧与定装置示意图见图1，34说明：1一氧气钢瓶，氧气纯度不低于99.5%，2一减压阀门（氧气开关）、流量表，3一缓冲阀或安全瓶。一洗气瓶，内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液(4.7)，裴人量占瓶高约三分之一，5一洗气瓶，内盛硫酸(4.5)，装人量同上，6一干燥塔：上盛烧碱石棉或碱石灰(4.2)，下盛无水氧化钙(41)，中向隔玻璃棉，底部及顶端也铺以玻璃棉。7一供氧活塞。8一玻璃磨口塞。9一管式炉，高温区要超过150mm,也可用高叛加热装置，10一可控硅控制器或湖压器：调节管式炉的温度。11一球形管：内装玻璃棉或脱脂棉，用以阻留气流所带出的固体物。12一除硫管：直径为10mm15mm,长为100mm的玻璃管，内装4g粒状二氧化锰（或粒状钒酸银），两端塞有脱脂棉。除硫剂失效时应重新更换。如分析含硫量高的试料(0,2%以上)，应增加除硫剂量，或再增加一个除硫管，13一定碳仪部件及装置（或见定碳仪说明书）.冷凝管。用以冷却燃烧管中所流出的混合气体。b量气管。用以量混合气体的体积，形状如图所示，量气管具有夹层，夹层间充满以水（使量气管中气体的温度少受外界的形响)，量气管的上部管口处置有空心浮子，当量器管中液体充满至上部管口时，该浮子即上升，将管口堵塞，管的递大部分插有温度计，用以测量气体的温度，量气管的下部为细长形刻度玻璃管（或附有话动刻度标尺)，用以量气体的体积，c水准瓶。内盛含有甲基橙的酸性水(4.6)，用橡皮管与量气管相连接，用以将混合气体由量气管压人吸收器中，d吸收器。内盛氢氧化钾吸收液(4.8)。c小活塞。可以接通冷凝管(a)和量气管(b)亦可分别使(a)或(b)通大气。f三通活塞。使量气管分别与冷凝管()或吸收器(d)相通。14一燃烧管，长600mm,内径为20mm的瓷管，使用时将燃烧管全部灼烧一次，此外尚应检查是否严密不漏气。燃烧管两端露出炉外部分长度不少于175mm,粗口一带连接玻璃磨口寒塞座，推形口一端用橡皮管连接于球形管(11)，15一瓷舟：长为88mm或97mm,使用前应在测定温度通氧灼烧，直至碳完全烧尽，图1燃烧与测定装置示意图GB/T6730.50-20165.12新连接定碳装置或更换水准瓶所盛溶液、球形管中的玻璃棉、除硫剂等，均应做几次高碳试样，使二氧化碳饱和后，方能进行操作。5.1.3定碳仪应装置在室温较正常的地方（距离高温炉约300mm500mm),避免阳光直接照射，量气管(b)应保持清洁，有水滴附着量气管内壁时，应用重铬酸钾洗液洗涤。5.2长钩低碳镍铬丝或耐热低合金钢丝制成，用于推入或拉出瓷舟。6取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取样和制样，试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160m。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1,6.2预干燥试样充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105士2温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤警示一对燃烧分析来说，危险主要来自于预先灼烧磁舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用磁舟都必须使用镊子并用适当的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存在高浓度氧时有引发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效地进行排出。7.1测定次数对同一预干燥试料，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准，7.2试料量按表1称取试料，精确至0.0001g。将试料置于瓷舟内，覆以0.5g一1g助熔剂(4.3)。表1试料量碳含量（质量分数）/%试料量/g0.100.502.001.000.502.001.000.502.004.000.500.204.008.000.200.108.0010.000.10