铁矿石化学分析方法 硫酸钡重量法测定硫量 GBT 6730.16-1986.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.1:543.06硫酸钡重量法测定硫量GB6730.16-86Methods for chemical analysis of iron ores代替GB13658一78The barium sulfate gravimetric method forthe determination of sulfur content本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球闭矿中硫量的测定。测定范国：0.305.00%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样以过氧化钠-碳酸钠混合熔剂熔融，水浸取，过滤除去氢氧化物、碳酸盐等沉淀。在稀盐酸溶液中，加人氯化钡，使疏酸根定量生成硫酸彻沉淀。灼烧，称量硫酸钡，计算疏的含量。铬、锡和磷的干扰，分别用过氧化氢、柠檬酸和碳酸钙消除。2试剂2.1过氧化钠-碳酸钠混合熔剂：三份过氧化钠与一份无水碳酸钠混匀。2.2碳酸钙。2.3氢氟酸(p1.15g/ml)。2.4盐酸(p1.19g/m)。2.5盐酸(1+1)。2.6疏酸(1+1)。2.7过氧化氢(30%)。2.8乙醇（无水）。2.9柠檬酸溶液(50%)。2.10碳酸钠溶液（2%)。2.11硝酸银溶液(1%)。2.12氢氧化钠溶液(25%)。2.13甲基橙溶液(0.1%)。2.14氯化钡溶液(10%)：称取100g氯化钡溶于适量水中，过滤后用水稀释至1000ml,混匀。2.15氯化钡-盐酸洗液：称取1g氯化钡，用适量盐酸(1+99)溶解，过滤后用盐酸(1+99)稀释至1000ml,混匀。3试样3.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。3.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。国家标准局1986-08-19发布1987-08-01实施1GB6730.16-865分析结果的计算5.1按下式计算硫的百分含量：S(%)=(m1-m2)-(m3-m4)0.137410 Km式中：m:铂坩埚和试液中硫酸钡的质量，g;m2铂坩埚的质量，g;m3铂坩埚和随同试样空白溶液中硫酸钡的质量,g;m空白试验用铂坩埚质量，g;m试样量，g;K由公式K=_100所得的算系数（如使用预干燥试样则K=1),A是按照100-AGB6730.3-86铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量测定得到的吸湿水质量百分数；0.1374硫酸钡换算为硫的换算系数。5.2分析值的验收：当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表2所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算：试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五位，并按数字修约规则的规定修约至小数第三位。6允许差表2%硫量标样允许差试样允许差0.3000.5000.0900.0120.501.000.0150.021.003.000.0300.043.005.000.0450.063