铁矿石化学分析方法 极谱法测定镍量 GBT 6730.40-1986.pdf

GB6730.40-861ml含0.1mg砷（）。2.18镍标准溶液2.18.1称取0.1000g金属镍(99.9%)于烧杯中，加20ml硝酸（1+1)，加热溶解，蒸干，加少量盐酸(2.5)，重复蒸干2次，加10ml盐酸(2.6)，加热溶解盐类。冷却至室温，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0g镍。2.18.2移取5.00ml像标准溶液(2.18.1)，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.0g镍。3仪器经典极权（笔录式），银电极作阳极。4试样4.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，粒度应小于160m。4.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。5分析步骤5.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。5.2试样量按表1称取试样。表1染量，%试样量，g分取试液量，ml0.005-0.010.500020.00-10.000.010.050.200010.00-5.000.05-0.100.100010.00-5.005.3空白试验随同试样作空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。5.5测定5.5.1试样的分解将试样(5.2)置于铂皿中，加水润湿，加10ml盐酸(2.5)，低温加热溶解。加5ml氢氟酸(2.7)和23ml硫酸(2.2)，继续加热溶解，蒸发至目三氧化疏白烟35min,取下冷却。加人10ml盐酸(2.6)和20ml水，加热溶解盐类，冷至室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：如有不溶残渣，过滤，用少量水洗残渣23次。滤液保存，将残渣和滤纸移人铂曲蜗中，灰化、灼烧。冷却，加的1g混合熔剂(2份无水碳酸钠与1份骤酸研细混匀)混匀，先低温再在900950容融510min。取下，冷却，用滤液浸取，冷至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.5.2分离2