铁矿石化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量 GBT 6730.36-1986.pdf

中华人民共和国国家标准UDC622.314.1铁矿石化学分析方法:543.06原子吸收分光光度法测定铜量GB6730.36-86Methods for chemical analysis of iron oresThe flame atomic absorption spectrophotometricmethod for the determination of copper content本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铜量的测定。测定范围：0.0031.00%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样用盐酸、硝酸和氢氟酸处理使之分解，加高氯酸蒸发，稀释到一定体积。于原子吸收分光光度计波长324.8nm处，以空气-乙炔火焰进行铜的测定。2试剂2.1盐酸(p1.19g/ml)。2.2盐酸(1+2)。2.3酸(p1.42g/ml)。2.4硝酸(1+3)。2.5氢酸(p1.15g/ml)。2.6高酸(p1.67g/ml)。2.7底液：溶解15g金属铁粉铜含量0.001%(m/m)于150ml盐酸(2.2)中，溶液冷却至室温，加10ml硝酸(2.3)，加热赶尽氮的氧化物，加250ml高氯酸(2.6)，将溶液蒸发冒烟10min,冷却后加入50ml盐酸(2.1)，用水稀释至1000ml。2.8铜标准溶液2.8.1称取1.0000g纯金属铜(99.9%以上)溶于30ml硝酸(2.3)中，加热除去氮的氧化物，冷却后移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg铜。2.8.2移取100.00ml铜标准溶液(2.8.1)于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg铜。2.8.3移取10.00ml铜标准溶液(2.8.2)于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10.0g铜。3仪器原子吸收分光光度计，配备空气-乙炔燃烧器、铜空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计均应达到下列指标。最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。工作曲线线性：工作曲线顶部20%浓度范围的斜率值（表示为吸光度的变化）在同样方法测定时，与底部20%浓度范围的斜率值之比不应小于0.7。最低稳定性：工作曲线中所用浓度最大的标准溶液与浓度为零者经各自多次测定，所得之标准偏国家标准局1986-08-19发布1987-08-01实施1GB6730.36-86差，相对于最高浓度吸光度平均值求得的变异系数，应分别小于1.5%和0.5%。最低稳定性变异系数的计算公式见附录B。4试样4.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。4.2预干燥不影响试样组成者应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。5分析步骤5.1测定数量同一试样、在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。5.2试样量称取0.5000g试样。5.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。空白试验其量不得大于相当于含量的0.0008%。5.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。5.5测定5.5.1试样的分解将试样(5,2)置入聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，加入15m盐酸(2.1)，盖上表皿，加热，在微沸下至不再发生溶解反应。加人5ml硝酸(2.3)，加热10min,移去表皿，加人5ml氢氟酸(2.5)，加热10min。用水冲洗杯壁，加入5ml高氯酸(2.6)，加热蒸发至产生高氯酸白烟，冒烟34min,冷却，加人3m盐酸(2,2)，加热溶解盐类，用水冲洗杯壁进一步加热至溶液清亮。冷却后，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。随同空白试液中应加人20ml底液(2.7)。注：如分解试样操作中有值得注意量的残渣，或怀疑残渣含有可观量的铜，应将溶液用致密滤纸过泌，滤液收集在100m容量瓶中，用热水洗净残渣及滤纸，冷却溶液，用水稀释至刻度，混匀。残渣用1g碳酸钠（无水）熔融，用稀硝酸(1+20)浸取，然后检查铜含量，也要相应地制备空白溶液。5.5.2试液的分取铜含量小于0.20%不分取：若铜含量在0.201.00%之间，将试液作如下稀释：分取20.00ml试液于100ml容量瓶中，加人底液6ml(2.7),用水稀释至刻度，混匀。此时随同试样空白溶液也要采用相同的方法进行稀释，配制成稀释空白溶液。5.5.3测量吸光度在原子吸收分光光度计上，于被长324.8nm处，以空气-乙炔火焰，用水调零。先用工作曲线系列浓度最大的溶液喷测，并调节火焰状态和燃烧器位置，以达到最大吸光度。然后按浓度由低到高的顺序，依次喷人铜的工作曲线系列溶液和待测试样溶液及空白试验溶液。每一溶液喷测均以水调零，并至少重复喷测两次，记下获得的稳定读数，求得各自平均吸光度。5.6工作曲线的绘制5.6.1铜含量在0,0101.00%时，移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml铜标准溶液(2.8.2)：铜含量在0.0030.020%时，移取0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml铜标准溶液(2.8.3)，分别置于一组100m容量瓶中，准确加入20m1底液(2.7)，用水稀释至刻度，混匀。5.6.2工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓度溶液的平均吸光度，为铜工作曲线系列溶液的净吸光度。以铜浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6.3将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白溶液的平均吸光度，从工作曲线上查出铜的浓度(g/ml)。