铁矿石化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量 GBT 6730.30-1986.pdf

GB6730.30-864.2试样量按表1称取试样。表1铬量，%试样量，g0.010-0.0500.50000.050-0.1000.20000.1000.3000.20000.300-0.5000.20004.3空白试验随同试样做空白试验。所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)置于倾先加有0.5g无水碳酸钠(2.2)的20m1刚玉坩埚中，加2g过氧化钠(2.1)，混匀，并用少量过氧化钠(2.1)覆盖表面，于700750熔融57min,冷却。4.5.2浸取将坩埚置于400ml烧杯中，用温水浸取，洗出坩埚。保持溶液体积约200m!,煮沸2030min,取下冷至室温，移入250m!容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3试液的分取及处理4.5.3.1用中速滤纸干过滤于250ml烧杯中，按表2分取试液。表2铬证，%分取试液量，ml0.010-0.05050.000.050-0.10050.000.100-0.30025.000.300-0.50010.004.5.3.2将分取试液置于100m1容量瓶中，加1滴对硝基酚溶液(2.7)，用流酸(2.3)中和至黄色退去，过量5.0m!,用水稀释至约80ml,加人3ml二苯基碳酰二肼(2.6)，用水稀释至刻度，混匀。4.5.3.3试样含钒大于200g或钒比铬大10倍时，按下述操作分离：将分取试液置于125ml分液漏斗中，加1滴对硝基酚溶液(2.7)，用硫酸(2.3)调至无色，再过量45滴（此时溶液pH约4），加入3滴8-羟基峰啉(2.4)，混匀。加入35ml三氯甲烷(2.5)，振荡1min,分层后，弃去有机2