铁矿石化学分析方法 重量法测定硅量 GBT 6730.10-1986.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.341.1:543.06重量法测定硅量GB6730.10-86Methods for chemical analysis of iron ores代替GB1364一78The gralimetric method for the determinationof silicon content本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结和球团矿中硅量的测定。测定范围：1.5025.00%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1方法提要试样用盐酸分解，过滤，灼烧：残渣用碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸浸取，与主液合并。加高氯酸冒熌，使硅酸脱水，过滤，灼烧，用盐酸乙除磲，再灼烧，恒量，用氢氟酸挥散除硅，由前后两次重量差求得纯二氧化硅量。计算硅的百分含量。2试剂2.1混合熔剂：取四份无水碳酸钠与一份陟酸研细混匀。2.2盐酸(p1.19g/ml)。2.3盐酸(1+1)。2.4盐酸(5+95)。2.5高氯酸(p1.67g/ml)。2.6氢氟酸(p1.15g/ml)。2.7疏酸(1+1)。2.8无水乙醇。2.9硫氰酸铵（5%)。2.10硝酸银（1%)。3试样3.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。3.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。4分析步骤4.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。4.2试样量称取0.5000g试样。4.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。国家标准局1986-08-19发布1987-08-01实施1GB6730.10-864.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)，置于250ml烧杯中，加2030m1盐酸(2.2)，低温加热分解。加50m热水，煮沸，用定量滤纸过滤，滤液收集在250300m1烧杯中，用擦棒擦净烧杯，用热水洗净烧杯并洗滤纸及沉淀3.4次，滤液和洗液作为主液保存。注：分解含氟试样时，所用的2030ml盐酸(2.2)中，应预先溶有0.2g铝片。将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，灰化，在800左右灼烧1020min。加入34g混合熔剂(2.1),混匀，在950左右熔融1015min。冷却，放入烧杯中，用5060ml热盐酸(2.3)浸取，用热水洗出铂坩埚，将没取液与主液合并。4.5.2脱水，称量将合并后的溶液蒸发至体积为20一30ml,加15一20ml高氯酸(2.5)，加热至高氯酸冒浓厚白烟1015mi,取下稍冷，10ml盐酸(2.2)、100ml热水，搅拌，使盐类溶解。用中速定量滤纸加适量纸浆过滤，用热盐酸(2.4)洗净烧杯，并洗沉淀至无铁离子用硫氯酸铵(2.9)检查)。然后用热水洗至无氯离子硝酸银(2.10)检查)。将沉淀连同滤纸移人铂坩埚中。滤液加热蒸发至冒高氯酸浓烟1015min,稍冷，以下按上述操作重复进行-次。然后将两次沉淀连同滤纸合并，灰化，在约700灼烧1520min,取出稍冷，加1ml盐酸(2.2)、1ml无水乙醇(2.8)，低温蒸干，并重复一次。然后于1000灼烧40mn,取出，置于干燥器中冷至室温，称量，并灼烧至恒量。然后将不纯的二氧化硅用水润湿，川4滴硫酸(2.7)、2m氢氟酸(2.6)、蒸至冒尽三氧化疏白烟，并重复一次。于1000灼烧10min,取出，置于干燥器中冷至室温，称量，并灼烧至恒量。注：分析钒钛铁时，任加筋氨酸(2.5)前应加入5一10ml随酸(2.7)，以防止钛水解。含领试样I50ml盐酸(2.3)，加热溶解盐类。含恻试样用热盐酸(1+4)洗涤。5分析结果的计算5.1按式(1)计算硅的百分含量：Si(%)=m1-m2-m0.4674K100(1）式：m1一挥散前不纯二氧化硅和销坩埚的质量，g:m2一一挥散后残留物和的坩埚的质量，g:mg一随同试样空白的质量，g:m试样量，g:0.4674一一二氧化硅换算为硅的系数：100K-一由公式K=100-A所得的换算系数（如使用预干燥试样则K=1),A是按照GB6730.3一86铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量测定得到的吸湿水质量百分数。5.2分析值的验收：当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1所列允许差时，则可予以平均，计算为最终分析2