铁矿石 锌含量的测定 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法 GBT 6730.44-2017.pdf

ICS73.060.10D31中华人民共和国国家标准GB/T6730.44-2017代替GB/T6730.44一1986铁矿石锌含量的测定1-(2-吡啶偶氨)-2-萘酚分光光度法Iron ores-Determination of zine content-1-(2-pyridylazo)-2-naphthol spectrophotometric method2017-09-07发布2018-06-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6730.44-2017铁矿石锌含量的测定1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定锌的含量。本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿。测定范围（质量分数）：0.010%0.500%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试料的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸分解，过滤；残渣以碱熔融。加氟化钠、氯化铵、氢氧化铵及二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）进行沉淀分离。用甲基异丁酮-硫氰酸铵萃取锌，使其与大量铁、铜、铝、锰、镍、镉等元素分离。在有机相中加入1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)与锌生成红色络合物，在波长548nm处，测其吸光度，借此测定锌。4试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1无水碳酸钠。4.2氯化铵。4.3盐酸，p约1.19g/mL。4.4硝酸，p约1.42g/mL。4.5氢酸，p约1.15g/mL。4.6氢氧化铵，p约0.90g/mL。4.7无水乙醇。GB/T6730.44-20174.8甲基异丁基酮。4.9硫酸，1mol/L。4.10硫酸，1十1。4.11亚硝酸纳溶液，20g/L。4.12二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液，10g/L:用时现配。4.13硫氰酸铵溶液(75g/L):30g硫氰酸铵溶于70mL水中，移人125mL分液漏斗中，每次以20mL甲基异丁基酮萃取至有机相无红色，最后将水相以水稀释至400mL,混匀。4.14氯化铵溶液(20g/L):称取60g氯化铵加水溶解并以水稀释至300mL。每100mL此溶液加5mL硫氰酸铵溶液（见4.13），每次以20mL甲基异丁酮萃取至有机相无红色，弃去有机相。4.15氟化钠饱和溶液，称取20g氟化钠于500mL塑料杯中，加400mL热水，以塑料棒搅拌溶解，冷却后使用。4.16硫氰酸铵洗液：取60mL氯化铵溶液（见4.14）、40mL硫氛酸铵溶液（见4.13），加5mL孤化钠饱和溶液（见4.15）以水稀释至300L,储于塑料瓶中。4.17PAN-甲基异丁基雨：称取0.5g1-(2-此定偶氨)-2紫酚(PAN)溶于100mL甲基异丁基雨中，4.18对硝基酚溶液(0.5g/L)。4.19锌标准储备溶液：称取0.5000g金属锌(99.9%)于250mL烧杯中，加20mL盐酸(1+1)，加热溶解后，加5mL硫酸（见4.9），加热蒸发至冒白烟，取下冷却，加少量水溶解盐类，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500.0g锌。也可购买1000业g/L有证锌标准溶液。4.20锌标准溶液：移取10mL锌标准储备溶液（见4.19），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.0g锌。5仪器分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.1分光光度计。5.2马弗炉。5.3铂坩埚，30mL。6取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1规定进行制取实验室试样，一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或氧化物含量高时，其粒度应小于160m。注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1,6.2预干燥试样充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105土2温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。