铁矿石 钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 GBT 6730.22-2016.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法GB/T6730.222016中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址：服务热线：400-168-00102017年1月第一版书号：1550661-55369版权专有侵权必究GB/T6730.22-2016铁矿石钛含量的测定二安替吡啉甲烷分光光度法警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了用二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛含量。本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.006%1.20%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料经酸分解再碱熔融残渣，或直接用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融后酸浸取，在1.2mol/L2.5mol/L盐酸介质中，用抗坏血酸还原铁，钛与二安替吡啉甲烷生成黄色络合物，在波长385nm处测量其吸光度，计算样品中钛含量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级及三级以上蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。4.1混合熔剂，2份无水碳酸钠和1份硼酸在105110烘干，研细混匀，用磨口瓶贮存备用。4.2盐，p=1.19 g/mL。4.3硝酸，p=1.42g/mL。4.4盐酸，1+1。GB/T6730.22-20164.5盐酸，1十99。4.6硫酸，1十1。4.7硫酸，5十95。4.8硫酸，1十99。4.9抗坏血酸溶液，50g/L,用时现配。4.10酒石酸溶液，100g/L。4.11二安替吡啉甲烷溶液，30g/L。称取30g二安替吡林甲烷，用盐酸(1十5)溶解，并用盐酸(1十5)稀释至1000mL,过滤心存于棕色瓶中保存。4.12钛标准溶液：)称取0.1668g预先在800左右灼烧1h的二氧化钛（含量不小于99.99%）于铂坩埚中，加5g混合熔剂（见4.1），置于马弗炉中950左右熔融至清亮，冷却后将铂坩埚放入400mL烧杯中，加50mL硫酸(1十9)，加热使熔融物溶解，将坩埚用硫酸(1十9)洗净，取出。冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用硫酸(1十9)稀释至刻度，混匀。此为钛标准贮备溶液，浓度为100.0g/mLb)移取50.0mL上述钛标淮贮备溶液，置于500mL容量瓶中，用硫酸（见4.7）稀释至刻度，混匀。此为钛标准溶液，浓度为10.0g/mL。5仪器分析中，仅用通常的实验室仪器，所用的单标线容量瓶、分度吸量管和单标线吸量管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.1铂坩埚。5.2高温炉。5.3分光光度计，符合GB/T7729的规定。6取样和制样6.1实验室试样分析用实验室样品应按GB/T10322.1进行取样和制备，粒度应小于100m。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于1604m。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1,6.2预干燥试样充分混匀实验室试样，按GB/T6730.1的规定，在105士2温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用，7分析步骤7.1测定次数对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，北条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复惠定，包括采用适当的再校准。