铁矿石 钛含量的测定 硫酸铁铵滴定法 GBT 6730.23-2006.pdf

ICS 73.060.10D31GB中华人民共和国国家标准GB/T 6730.23-2006代替GB/T6730.231986铁矿石钛含量的测定硫酸铁铵滴定法Iron ores-Determination of titanium contentThe ferric ammonium sulfate titrimetric method2006-11-01发布2007-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6730.23-20064.11硫酸5+95。4.12氢氧化钠溶液，20g/L。4.13硫氰酸铵溶液，500g/L。4.14饱和硫酸铵溶液。4.15饱和碳酸氢钠溶液。4.16二氧化钛标准溶液按表1配制不同浓度的二氧化钛标准溶液，标定不同浓度的硫酸铁铵标准滴定溶液。表1二氧化钛标准溶液配制二氧化钛标准溶液浓度/(mg/mL)二氧化钛称样量/g0.500.25(准确至0.0001g)1.000.50(准确至0.0001g)1.500.75(准确至0.0001g)按表1称取不同量的光谱纯二氧化钛(4.5)置于放有约3g混合熔剂(4.4)的铂金坩埚内，用玻棒搅匀，再覆盖约2g混合熔剂(4.4)，置于马弗炉中，于1000保温30min40min,取出置于盛有50mL硫酸(4.10)的烧杯中，加热浸取，冷却后移入500mL容量瓶中，摇匀。4.17硫酸铁铵标准滴定溶液4.17.1配制按表2配制不同浓度的硫酸铁铵标准滴定溶液，测定不同的钛含量。表2硫酸铁铵标准滴定溶液配制钛含量（质量分数）/%硫酸铁铵标准溶液/(mol/L)称样量/g1.03.00.014.803.06.00.029.606.09.00.02512.00按表2称取不同量的硫酸铁铵(NHFe(SO):12HO),置于1000mL烧杯中，加500mL水，慢慢加入50mL硫酸(4.9)，加热溶解，滴加3滴5滴高锰酸钾溶液(1g/L),煮沸，冷却后，移入容量瓶中，用水稀释至1000mL,混匀。4.17.2标定移取20.00 mL钛标准溶液(4.16)，置于500 mL锥形瓶中。加50 mL水，20mL饱和硫酸铵(4.14),40mL盐酸(4.7)，20mL硫酸(4.10)，以下按7.4.27.4.3款进行。同时标定3份，3次极差不超过0.10mL,取平均值。同时做空白试验。按式(1)计算硫酸铁铵标准滴定溶液对钛的滴定度：T-V-V(1)式中：T1 mL硫酸铁铵标准滴定溶液相当于钛的量，单位为克(g);m移取的钛量，单位为克(g);V1标定时所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。5仪器除非另有规定，所有移液管和和容量瓶应是符合GB/T12806和GB/T12808规定。2