铁矿石 稀土总量的测定 萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法 GBT 6730.24-2006.pdf

GB/T6730.24-2006表1稀土氧化物含量（质量分数）/%试料量/g0.0200.2500.500.2501.000.207.3空白试验及验证试验7.3.1空白试验随同试料做空白试验。7.3.2验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1试料的分解将试料(7.2)置于盛有3g混合熔剂(4.1)的铂坩埚中，再覆盖1g混合熔剂(4.1)，盖上铂盖，于950马弗炉中熔融20min(中间取出摇动一次)，取出，冷却。将铂坩埚及盖移放入预先盛有100mL水的烧杯中，加10mL盐酸(4.2)，加热至熔融物溶解。洗出铂坩埚及盖，冷却，将溶液移入250mL容量瓶中。7.4.2分离及测定7.4.2.1根据含量范围移取2mL10mL试液于60mL分液漏斗中，加2mL抗坏血酸(4.4)，混匀，放置片刻，加人5mL硫氰酸铵(4.7)，2mL磺基水杨酸(4.8)，用氨水(4.6)周节pH值=5左右，加入5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.10)，加入15 mL PMBP-苯溶液(4.12)，振荡1min,净置分层后弃去水相。有机相用5mL,萃洗液(4,11)洗2次，每次振荡20s,静置分层后弃去水相，再用约5mL水冲洗分液漏斗壁两次，弃去水相。加入5mL盐酸(4.5)，振荡后30s,静置分层，将水相放入25mL容量瓶中。7.4.2.2加人1mL草酸溶液(4.9)，1mLZn-EDTA溶液(4.13)，2mL偶氮氣减mA溶液(4.14)，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2.3将部分溶液移人1cm比色皿中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分光光度计波长672nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的稀土量。7.5校准曲线的绘制7.5.1移取0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL稀土标准溶液(4.16)，分别置于一组25mL容量瓶中，加人5mL盐酸(4.5)，以下按7.4.2.2进行操作。7.5.2与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度，以稀土的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。8结果计算8.1稀土含量的计算按式(1)计算试样中稀土含量(REO)(质量分数)，以百分数表示：u(REO)=mY100nt(1）m.V式中：一从校准曲线上查得的稀土的量，单位为克(g):V一分取试液体积，单位为毫升(mL)；V一试液总体积，单位为毫升(mL):m一试料的质量，单位为克(g)。8.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。