铁矿石化学分析方法 示波极谱法测定锌量 GBT 6730.43-1986.pdf

GB6730.43-862.21混合底液(10mol/l氢氧化铵-4mol/氯化铵)：称取214g氯化铵溶于700ml氢氧化铵(2.10)中，以水稀释至1000ml,混匀。2.22锌反萃取液：取5ml混合底液(2.21)加95ml水，混匀。2.23锌标准溶液2.23.1称取1.0000g锌(99.9%以上)，置于300ml烧杯中，加20ml盐酸(2.4)，低温溶解完全，冷至室温，移人1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1.00mg锌。2.23.2移取10.00ml锌标准溶液(2.23.1)，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100.0g锌。3仪器示波极谱仪（饱和甘汞电极作阳极）。4试样4.1一般试样粒度应小于100m,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。4.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1一86铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备进行。5分析步骤5.1测定数量同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。5.2试样量按表1称取试样。表1锌量，%试样量，g0.010.101.0000.100.300.50000.300.500.25005.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。5.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。5.5测定5.5.1试样的分解将试样(5.2)置于100200ml聚四氟乙烯烧杯中（不盖表皿），以水润湿，加10ml盐酸(2.3)、8ml氢氟酸(2.9)，低温加热30min,加3ml硝酸(2.7)、2ml高氯酸(2.8)，继续加热至高氯酸冒浓白烟，取下冷却，用水冲洗杯壁，加5ml盐酸(2.3)、5ml水，加热使可溶性盐类溶解，将溶液蒸发至湿盐状，加6ml盐酸(2.4)，加热使盐类溶解。注：不溶残清含锌时，作如下处理：将溶液加20ml热水，过滤，以热盐酸(2.6)洗涤残渣及滤纸至无黄色，滤液浓缩至10ml作为主液保存。残渣置于25ml刚玉坩埚（或铂坩埚）中，灰化，在800左右灼烧1020min,2GB6730.43-86结果，如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。6.3最终结果的计算：试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第六位，并按数字修约规则的规定修约至小数第四位或第三位。7允许差表2%锌量标样允许差试样允许差0.010-0.0500.0040.0050.050-0.1000.0080.0100.100-0.2500.0150.0200.250-0.5000.0200.0304