铁矿石 钒含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 6730.58-2017.pdf

GB/T6730.58-2017前言GB/T6730铁矿石分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第58部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替GB/T6730.58-2004铁矿石钒含量的测定火焰原子吸收光谱法，本部分与GB/T6370.582004相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下：方法1钒含量的测定范围（质量分数）由0.005%0.05%修改为0.004%0.06%，方法2钒含量测定范围（质量分数）由0.05%0.5%修改为0.06%0.5%；将2004年版中第4章中“分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682的规定”修改为“分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相当的水”；一将2004年版中4.3中“氧化铁”修改为“高纯三氧化二铁”；将2004年版中5.5中对原子吸收光谱仪性能指标要求，修改为“最低精密度”、“检出限”、“校准曲线的线性”和“特征浓度”表述；一将2004年版中6.2预干燥试样的制备“充分混匀实验室试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1在105士2下干燥试样。”修改为“充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在1052温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用；将2004年版中7.4.2中“加1.0g碳酸钠（见4.2）改为“加0.3g1.0g碳酸钠（见4.2）”；将2004年版中7.4.5测量中补充了“空心阴极灯预热10min后”和“如果必要，每个校准溶液和试液喷人间喷入水调零。每个校准溶液和试液至少喷两次，计算校准溶液和试液平均吸光度；将2004年版中8.2.1“重复性和允许差”改为“精密度”，并修改了计算公式；一将2004年版中8.2.4中修改了分析值验收时认证标准样品/参考标准样品的C值计算公式。本部分使用重新起草法修改采用ISO9683-2:2009铁矿石钒含量的测定第2部分：火焰原子吸收光谱法。本部分与ISO9683-2:2009的技术性差异及其原因如下，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线()进行了标示。关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：增加引用了GB/T6379.1(见8.2.1)；增加引用了GB/T6379.2(见8.2.1)；增加引用了GB/T6682(见第4章)；用等同采用国际标准的GB/T6730.1代替ISO9683-2:2009引用的ISO7764(见6.1和6.2)；增加引用了GB/T7728(见5.5)；增加引用了GB/T8170(见8.2.5)；用等同采用国际标准的GB/T10322.1代替ISO9683-2:2009引用的ISO3082(见6.1)；删除了ISO9683-2:2009引用的ISO648(见ISO9683-2:2009第5章)；用非等效采用国际标准的GB/T12806代替ISO9683-2:2009引用的ISO1042(见第5章)，GB/T12806与ISO1042相比，主要技术差异是产品的外观要求和检验规则：IGB/T6730.58-20174试剂和材料分析中除另有说明外，仗使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相当的水。4.1无水碳酸纳。4.2僩酸。4.3高纯三氧化二铁，钒含量小于0.002%。4.4盐酸，p1.19g/mLo4.5盐位，1十1。4.6氢氟酸，p1.14g/mL。4.7硝酸，p1.42g/mL。4.8硝酸，1十1。4.9磷酸，p1.7g/mL。4.10碱酸，1十2。4.11硝酸高沛铵溶液，20g/1。溶解2.0g硝酸高铈铵于事先混合的15mL硝酸（见4.8）和85mL水的溶液中。4.12钨酸钠溶液，165g/L。溶解16.5g钨酸纳(Naz WO,2H2O)于70mL的水中，并稀释至100mL,混匀。4.13抗坏血酸溶液，10g/L。使用前配制。4.141-戊醇。4.154-甲基-2-戊酮（甲基异丁基酮，MIBK)。4.16混合溶剂。按1十1的体积比制备1-戊醇（见4.14）和MBK(见4.15)混合溶液。4.17三氯化绍溶液，220g/L。将220g三氣化铝(A1Cl6H20)溶解于水中，加人50L盐酸（见4.4），再用水稀释至1000mL,混匀。4.18碳酸钠溶液，0.15g/mL。将30g碳酸钠（见4.1）溶于200mL水中，制备成碳酸纳溶液。4.19铁基溶液。将90g高纯三氧化二铁（见4.3）于750mL盐酸（见4.4）中加热溶解，冷却。小心地加入碳酸钠溶液（见4.18），用水稀释至1000mL,并混匀。4.20钒标准溶液，1mg/mL。称取2.296g预先在100干燥1h,并冷却至室温的偏钒酸铵（含量大于99.0%）溶解于约600mL的水中，再移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。也可使用市售有证书的钒标准储备液。4.21钒标准溶液，0.2mg/mL。移取20.0mL钒标准溶液（见4.20）到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5仪器分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。2