铁矿石 铬含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GBT 6730.57-2004.pdf

GB/T6730.57-20047.2试料量称取1.00g预干燥试样(6.2)，精确至0.0002g。注：称量试样应尽量快，以免试样再吸湿.7.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验：随同试料分析做空白试验。7.3.2验证试验：随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1试料分解将试料(7.2)置于250mL高型烧杯中，用少量水湿润试料，加入25mL盐酸(4.5)，盖上表面皿，于100电热板上加热溶解试料，持续1h左右，溶液体积蒸发至约10mL。加入5mL硝酸(4.6)，3滴一5滴硫酸(4.13)，继续加热溶液蒸发近干，冷却后，加入20mL盐酸(4.10)，加热溶解盐类。稍冷，以慢速滤纸过滤到200L烧杯中，温盐酸(4.11)洗涤表面皿和烧杯壁，用带橡皮头的玻璃棒擦下附若烧杯壁上的颗粒物，并将其全部转移到滤纸上。用温盐酸(4.11)洗涤残渣和滤纸，直到滤纸上无三氯化铁黄色为止，再用温水洗涤滤纸(3一4)次。滤液和洗液作为主液保存，保留残渣。注1：当不溶残渣量多时，将烧杯放在电热板上较高温度加热，溶解时溶液应保持不煮沸注2：当试样中含有大量时，不加硫酸(4.10)。注3：为避免氧化物挥发，溶样时一定要盖表面皿，蒸发时可稍微移开表面。7.4.2分离铁将主液加热，蒸发至近干，加15mL盐酸(4.9)溶解盐类，转移至200mL分液漏斗中，用20mL盐酸(4.9)分数次洗涤烧杯，并全部洗入漏斗中。加50mL4-甲基-2-戊酮(4.4)于分液漏斗中，充分振荡1mi,净置分层，将下层水相放入原烧杯中。加10L盐酸(4.9)至漏斗中，再次振荡30s,静置分层后，将下层水相放到原烧杯中，二次水相合并，弃去有机相。慢慢加热烧杯中的溶液，驱赶溶液中的4甲基-2-戊围，然后加入5mL硝酸(4.6)，并蒸发近干。加20mL盐酸(4.10)溶解盐类，此溶液作为主液保存。7.4.3残渣处理将7.4.1的残渣连同滤纸置于铂坩锅(5.1)中，低温干燥、灰化，在500800的高温炉中灼烧。冷却。加入3滴4滴硫酸(4.13)和5mL氢氟酸(4.7)，慢慢蒸发，除去二氧化硅。在800下灼烧残渣几分钟，再冷却。然后加入1.2g混合熔剂由0.8g无水碳酸钠(4.1)和0.4g四硼酸钠(4.2)混合而成，于1000的高温炉(5.2)中熔15min,直至熔清。注1：可以用四朝酸锂(4.3)代替四明酸钠(4.2)，在这种情况下，校准溶液和火焰设定溶液也相应使用四酸埋(4.3).注2：残渣较多时，混合熔剂量可增加至2.4g取出坩埚冷却，加人10L盐酸(4.10)，缓慢加热溶解盐类，合并于7.4.2主液中，加热除去二氧化碳，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液为最终待测溶液。7.4.4铬校准溶液的制备分别向6个200mL烧杯加入30mL盐夜(4,10)，3滴一5滴硫酸(4.13)、0,8g无水碳酸钠(4.1)和0.4g四硼酸钠(4.2)，加热去除二氧化碳，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中。用移液管分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL铬标准溶液A(4.14)或铬标准溶液B(4.15)到上述容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。如表1所示：