铁矿石化学分析方法 三氯化铁-乙酸钠容量法测定金属铁量 GBT 6730.6-1986.pdf

GB6730.6-86同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不同时间内进行24次测定。4.2试样量按表1称取试样。表1金属铁量,%试样量，g0.30.81.0000.82.00.50004.3空白试验随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的标准试样。4.5测定4.5.1将试样(4.2)置于干燥的150ml锥形瓶中，每次加人1520ml乙醇(2.4)，仔细摇匀，用场强1000Oe扁形磁铁外磁选45次，慢慢倾出非磁性矿物及乙醇（尽量倒净乙醇）。然后加入30ml三氯化铁-乙酸钠溶液(2.2)，盖上瓶塞，电磁搅拌20min。用滤纸（应加入适量纸浆）或酸洗石棉（预先应于900灼烧2h以上)过滤。用水洗涤锥形瓶34次，洗残渣68次。向滤液中加20ml硫酸混合酸(2.3)，流水冷却F静置至黄色退去，加入5滴二苯胺磺酸钠溶液(2.5)，用重铬酸钾标准溶液(2.6)滴定至呈稳定紫色。注：过滤时，可用扁形磁铁块于锥形瓶底部吸住磁性矿物，使其尽量少进入滤纸，倾泻过滤，以加快过滤速度。4.5.2向随同试样空白溶液中加6.00ml硫酸亚铁铵溶液(2.7)、20ml硫磷混合酸(2.3)，流水冷却下静置至黄色退去，加入5滴二苯胺磺酸钠溶液(2.5)，用重铬酸钾标准溶液(2.6)滴定至呈稳定紫色。记下消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数(A),再向溶液中加入6.00ml硫酸亚铁铵溶液(2.7)，再以重铬酸钾标准溶液滴定呈稳定紫色，记下滴定的毫升数(B),则V。=A-B即为空白值。5分析结果的计算5.1按下式计算金属铁百分含量：MFe(%)=-(V-V)0.0004655100Km式中：V滴定试样溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml;V滴定随同试样空白溶液所消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml;m试样量，g;0.0004655每毫升重铬酸钾标准溶液相当于金属铁的克数；K由公式K=100所得的换算系数（如使用预干燥试样，则K=1),A是按照100-GB6730.3-86铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量测定得到的吸湿水质量百分数。5.2分析值的验收：当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表2所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与标2GB6730.6-86附录A验收试样分析值程序(补充件)T.EI+T:2,-11马之是1.2r进行极差1.2r3否进行进行之极差1.3r4xx13x,之中值附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由冶金部长沙矿冶研究院起草。木标准主要起草人黄宝贵、田海容。*r即表2中所列允许差。