铁矿石 汞含量的测定 固体进样直接测定法 GBT 31947-2015.pdf

GB/T31947-2015铁矿石汞含量的测定固体进样直接测定法警告一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了固体进样直接测定法测定汞含量的方法。本标准适用于铁矿石中汞含量的测定，测定范围为：0.005g/g5.00g/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试险方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁可矿石取样和制样方法JJG548测汞仪检定规程3原理在氧气气氛中，试样在分解炉内经干燥和高温热分解，分解产物通过氧气流被送到催化炉中，经除去杂质和催化分解后，试样中的汞高温分解成汞原子，由氧气流带入金质汞齐化器中进行选择性捕集。用氧气吹扫净化系统后，迅速加热汞齐化器，释放出汞蒸气。汞蒸气被带入单波长光学吸收池，在波长253.65nm下测量汞的吸光度，采用标准曲线法进行定量。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水或同等纯度的水，4.1硝酸，p1.42g/mL。4.2硝酸溶液，1十19。4.3重铬酸钾。4.4重铬酸钾溶液，10g/L。称取1g重铬酸钾（见4.3）溶于100mL水中。4.5汞标准储备溶液，100g/mL。按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。GB/T3194720154.6汞标准溶液，20g/mL。准确移取20mL汞标准储备溶液（见4,5）于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀。4.7汞标淮溶液，1g/mL。准确移取5mL汞标准溶液（见4.6）于100mL的容量瓶中，加人1mL重铬俊钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀。48汞校准溶液，包括以下两种高浓度范围的汞校准溶液和低浓度范围的汞校准溶液。a)高浓度范围的汞校准溶液，准确移取0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、25.00mL汞标准溶液（见4.6）分别于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀。得到浓度为0g/mL、0.5g/mL、1g/mL、2g/mL、3g/mL、5g/mL的汞校准溶液。b)低浓度范围的汞校准溶液，准确移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL汞标准溶液（见4.7）分别于100mL的容量瓶中，加入1mL重铬酸钾溶液（见4.4），用硝酸溶液（见4.2）定容，混匀。得到浓度为0g/mL、0.01g/mL、0.02g/mL、0.03g/mL、0.04g/mL、0.05g/mL、0.1g/mL、0.2g/mL的汞校准溶液，4.9氧气，纯度99.99%（体积分数）。5仪器和设备5.1直接测汞仪：工作原理满足热分解-金汞齐捕集-冷原子吸收检测方法，配备两个或多个检测池，其原理及参考工作条件见附录A。仪器应符合JJG548的规定，样品分解温度达到800以上。5.2电子天平：感量0.1mg。5.3马弗炉：工作温度可达800以上。5.4精密移液器：量程0.010mL0.100mL和0.100mL1.000mL。6试样的制备按照GB/T103221进行取样和制样。样品制备完毕后，用锡纸袋或其他容器密封存放于干燥阴凉处。7分析步骤7.1样品舟镍质样品舟在使用前可采用超声波清洗器或细砂纸清除残留样品，用蒸馏水清洗干净后，放入马弗炉中，在800下灼烧30min,取出，冷却待用。石英样品舟采用硝酸溶液（见4.2）浸泡煮沸清洗20，用蒸馏水清洗干净后，烘干，放入马弗炉中，在800下灼烧10min,取出，冷却待用。7.2校准曲线的绘制使用精密移液器（见5.4）分别吸取一定量汞校准溶液见4.8a)门于石英样品舟中，汞校准溶液见4.8a)移取体积参考表1。按照汞含量由低到高的顺序，在253.65nm处分别测定其吸光度。每个校准曲线点重复测量2次，取其平均值，以相应汞的质量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。注：根据仪器所配置检调池的数量和检测范周，分别绘制多条曲线。2