铁矿石 钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 GBT 6730.62-2005.pdf

ICS 73.060.10D31GB中华人民共和国国家标准GB/T6730.62-2005铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法Iron ores-Determination of calcium,silicon,manganese,titanium,phosphorusmagnesium,aluminium and barium content-Wavelength dispersiveX-ray fluorescence spectrometric method2005-07-21发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6730.62-20054试剂与材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂。4.1三氧化二铁(FO),优级纯。将三氧化二铁在1000下至少灼烧1，然后在干燥器中冷却。4.2二氧化硅(SiO2),优级纯。将二氧化硅加热到1000，至少灼烧1h,然后在干燥器中冷却。4.3碳酸钙(CaCO3),优级纯。将碳酸钙在105下烘1h,然后在干燥器中冷却。4.4氧化镁(MgO),优级纯。将氧化镁在1000下灼烧1h,然后置于干燥器中，冷却后，立即称重。4.5三氧化二铝(Al,O,),优级纯，c-型。将三氧化二铝在1000下，至少灼烧2h(如果三氧化二铝不是a-型，那么应加热到1250，至少灼烧2，使之转变成a-型)，然后在干燥器中冷却。4.6二氧化钛(Ti02),优级纯。将二氧化钛在1000下至少灼烧1h,然后在干燥器中冷却。4.7氧化锰(MnO,),优级纯。将二氧化锰(MO2)置于铂坩埚中在1000下灼烧24h,然后冷却。所得块状材料破碎成细粉，在550下烧结1h,然后在干燥器中冷却。4.8磷酸二氢钾(KH,PO),优级纯。将磷酸二氢钾在105下烘1h,然后在干燥器中冷却，4.9碳酸钡(BaCO3),优级纯。将碳酸钡在105下烘1h,然后在干燥器中冷却。4.10碳俊钾(K:C03),优级纯将碳酸钾在105下烘1h,然后在干燥器中冷却。4.11硝酸纳(NaNO3)将硝夜纳在105下烘1h,然后在干燥器中冷却。4.12碘化铵(NH,ID碘化铵不需要烘干，但应贮存于干燥器中。4.13干燥剂干燥剂应是新近再生的，自身指示的硅胶。4.14熔剂采用优级纯无水四硼酸锂(Li,B,O,),应在500下灼烧4h,然后在干燥器中冷却、贮存。4.15合成校准样品(S)按表2所列的成分比例称取试剂，精确至0.0002g,在大型塑料容器中充分混合试剂，破碎所有结块，然后移人玛璃研钵中，研磨混匀。将粉末移至铂皿中，放入常温的电炉中，缓慢升高炉温，在不小于1h内达950，在此温度下保温20mi,然后取出，置于装有硅胶的干燥器中冷却，反复研磨混匀，然后贮存于密封容器中。制备两份独立的合成校准样品（不同天制备）。表2中规定的试剂量仅供参考，试剂量可以增减，但必须保证每个组分的比例不变。2