铁矿石 钡含量的测定 EDTA滴定法 GBT 6730.82-2020.pdf

GB/T6730.82-20206.2预干燥试样充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在1052温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1测定次数按照附录A,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准7.2试料量按表1称取预干燥试样（见6.2），精确至0.0001g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿。表1试料量钡含量（质量分数）/%试料量/g2.005.000.3005.0020.000.2007.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验随同试样分析做空白试验，所有试剂需取自同一试剂瓶。7.3.2验证试验随同试样分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1将试料（见7.2）置于250 mL聚四氟乙烯烧杯（见5.1）中，用少许水润湿，加入15 mL20 mL盐酸（见4.2）、5mL硝酸（见4.3）和10mL15mL氢氟酸（见4.4），低温加热溶解至小体积。加入15 mL硫酸（见4.6），继续低温加热至冒硫酸烟2 min3 min,冷却至室温，将溶液转移到300 mL玻璃烧杯中，盖上表面皿，逐渐移至高温处加热，保持硫酸煮沸冒烟回流10min后，半敞开表面皿，继续冒烟至溶液体积为2mL3mL,沉淀转变为溶盐状，取下冷却。小心用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁，加入2mL盐酸（见4.2），稍热取下。在不断搅拌下，小心加200mL温水和少许纸浆，盖上表面皿，继续加热至80，保温30min,取下冷却并静置至少2h。待沉淀下降后，用慢速滤纸过滤，最后垫小块滤纸擦洗烧杯三次，依次用硫酸（见4.7）及温水洗涤烧杯及沉淀各5次8次，将滤纸及沉淀放入原烧杯。7.4.2准确加入25.00 mLEDTA标准溶液（见4.10），加 15 mL氨水（见4.5），小心碎包裹沉淀的滤纸助使沉淀溶解，加沸水稀释至150mL200mL。盖上表面皿，加热煮沸7min10min,取下冷却至室温。用水冲洗表面皿及烧杯内壁，加约0.02gK-B指示剂（见4.1），用氯化镁标准溶液（见4.8）滴定至3