铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生原子吸收光谱法 GBT 6730.67-2009.pdf

GB/T6730.67-2009前言GB/T6730的本部分的附录A为规范性附录，附录B、附录C和附录D为资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、宁波钢铁有限公司、天津出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、深圳出入境检验检疫局、嵊泗出入境检验检疫局、铂金埃尔默上海公司、瓦里安中国公司。本部分主要起草人：应海松、付冉冉、林力、王博、魏红兵、谷松海、陈自斌、王楼明、韩健。GB/T6730.67-2009铁矿石砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法警告：使用GB/T6730本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了用氢化物发生-原子吸收分光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法。本部分适用于天然铁矿、铁精矿和造块，包括烧结产品中砷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.00005%0.1%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备(GB/T6730.1-1986,idt ISO 7764:1998)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(GB/T10322.1-2000,idt ISO3082:1998)GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶(GB/T128061991,neqISO1042:1983)GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管(GB/T12808-1991,neqISO648:1977)3原理试样用盐酸和硝酸溶解，蒸发至干，加入稀盐酸溶解，残渣用过氧化钠和碳酸钠碱熔处理，试液采用碘化钾作预还原剂，抗坏血酸做掩蔽剂，调节酸度并适当稀释，用硼氢化钠还原，通过氢化物发生器产生砷化氢，随载气进入石英管原子化，在波长193.7nm处测定砷含量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1过氧化钠。4.2无水碳酸钠。4.3氢氧化钠。4.4硼氢化钠。4.5盐酸，p1.19g/mL,优纯。4.6硝酸p1.42g/mL。4.7盐酸，1+1。4.8盐酸，2+98。4.9盐酸，12+88。4.10盐酸，1+9。1GB/T6730.67-20097分析步骤警告：为避免乙炔点火、熄火可能引起的爆炸性伤害，或避免电加热装置的灼伤，必须按照仪器说明书要求操作仪器，为减小产生的砷化氢的毒害，请保持良好排风。7.1测量次数按照附录A中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不可操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量称取0.2g1.0g预干燥试样(6.2)，精喻至0.0001g。注：称量试样应尽量快，以免试样再吸湿。7.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验：随同试料分析做空白试验。7.3.2验证试验：随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1试料的分解将试料(7.2)置于150mL烧杯中，用少量水湿润，加30mL盐酸(4.5)，1mL硝酸(4.6)，盖上表面皿，加热至大部分试料分解（不沸腾），直至试料分解完全，蒸发近干，取下冷却，加人10mL盐酸(4.7)溶解盐类，转移至100mL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如溶液有可见残渣，则用滤纸将溶液滤入150mL烧杯中，用带橡皮头的玻璃棒擦下烧杯中粘附的颗粒移至滤纸上，用盐酸(4,8)冲洗滤纸直至无铁斑，再用少量热水冲洗滤纸三次。保留残渣和滤液。将滤纸和残渣放入镍坩埚中，放电炉上加热灰化，放冷，加入0.2g过氧化钠和0.4g碳酸钠的混合物，在700下熔融10min。冷却后加入5mL盐酸(4.7)，将此溶液与滤液合并，定容至100mL。7.4.2试液的分取按表1分取试样溶液(7.4.1)于100mL单刻度容量瓶中，加入10mL碘化钾溶液(4.11)，10mL抗坏血酸(4.12)，用盐酸(4.9)稀释至刻度，摇匀，放置20min至30min,用于氢化物发生原子吸收光谱仪测定。表1分取试液量表样品中神含量（质量分数）/%分取试样溶液体积/mL0.000050.000140.000.00010.00120.000.0010.0110.000.010.12.0007.5校准曲线的绘制按表2所示，移取不同体积的砷标准溶液(4.16)于6个100mL单划度容量瓶中，分别加入6mL铁基体溶液(4.13)，依次加入10mL碘化钾溶液(4.11)、10mL抗坏血酸溶液(4.12)，用盐酸(4.9)稀释至刻度，放置20min至30min,测定。7.6测量按照仪器操作说明书，连接氢化物发生器，调节仪器，待仪器稳定后，将硼氢化钠溶液（参见附录B的配制方法)，载流溶液(4.10)及校准系列溶液浓度从低到高的顺序导人氢化物发生器，将产生的氢化物气体导入石英管，在波长193.7m处测定吸光度，以砷校准溶液的净吸光度为纵坐标，以砷溶液的浓度为横坐标绘制校准曲线。