铁矿石 钒含量的测定 N-苯甲酰苯胲萃取分光光度法 GBT 6730.31-2017.pdf

GB/T6730.31-2017前言GB/T6730X铁可矿石分为几十个部分。本部分为GB/T6730的第31部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分代替GB/T6730.31一1986铁石化学分析方法N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量，本部分与GB/T6730.31一1986相比，主要技术变化如下：一标准名称修改为“铁矿石钒含量的测定N苯甲酰苯胲萃取分光光度法”；一测定范围由“0.025%0.300%”扩展为“0.005%0.5%”：一试料的分解由“熔”修改为“先诚熔再酸溶”：一增加了“警告”“规范性引用文件”和“试验报告”章条及内容，原章条标题及序号做了相应调整：一“分析值的验收”变更为“结果计算及其表示”，内容做了相应修改。本部分使用重新起草法修改采用ISO9683-1:2006铁矿石钒含量的测定第1部分：BPHA分光光度法（英文版）。本部分与IS09683-1:2006相比，结构变化如下：一调整了第4章试剂的序号。本部分与IS09683-1:2006比较，主要技术性差异及原因如下：一“规范性引用文件”中分别使用不注日期引用的我国标准GB/T6682、GB/T6730.1、GB/T10322.1、GB/T12806代替相应不注日期引用的国际标准1S03696、IS07764、IS03082、IS01042,删去了1S0648,并增加了GB/T8170、GB/T12808:一“最终结果的计算”中有关数值修约的内容修改为与GB/T8170的规定一致。本部分还做了下列编辑性修改：一标准名称修改为“铁矿石钒含量的测定、苯甲酰苯胲萃取分光光度法”。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本部分起草单位：宁波检险检疫科学技术研究院、鞍钢集团矿业有限公司、治金工业信息标准研究院，本部分主要起草人：廖海平、李宇嘴、周盛强、付冉冉、张建波、陈贺海、任春生、陈自斌。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T6730.31-1986,GB/T6730.31-20175.3分光光度计。6取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160m。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.6.2预干燥试样充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在1052温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1测定次数按附录A,对同一预干燥试样，至少进行两次独立分析。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量称取预干燥试样（见6.2）约0.5g,准确到0.0002g。试验样应快速称取，以避免再吸入水分。7.3空白试验及验证试验每次分析试样时，应在相同条件下平行分析一个空白样和一个同类型的标准样品。空白试验中加入25mL底液（见4.12），代替测试溶液。标样和试样应属同一类型，两种材料的性能要充分相似，以保证可用相同的操作步骤。同时分析多个试样时，如果分析步骤相同而且所用试剂来自同一瓶试剂，可只用一个空白试验值。同时分析多个相同类型的矿石试样时，可只带一个标准样品同时分析。7.4测定7.4.1试料的分解将2.00g过氧化钠（见4.2）置于锆或玻璃坩埚中（见5.1）。立即加入试料（见7.2），用玻璃棒或镍勺拌匀。将坩埚在喷灯上熔融、转动坩埚至熔融物呈透明鲜红色。取下坩埚，缓慢地转动坩埚使溶融物均匀附在壁上。将坩埚放入300mL的干烧杯中，盖上表面皿，稍抬高表面皿，向坩埚内加入5mL水。待反应停止后，将此溶液倒入烧杯中，用约5mL水淋洗坩埚。坩埚内加32mL硫酸（见4.5），用5mL水洗净坩埚，移出坩埚。加12滴过氧化氢（见4.7）直至溶液呈亮黄色，煮沸约2min,冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此为测试溶液）3