铁矿石 全铁含量的测定 自动电位滴定法 GBT 6730.66-2009.pdf

ICS73.060.10D31B中华人民共和国国家标准GB/T6730.66-2009铁矿石全铁含量的测定自动电位滴定法Iron ores-Determination of total iron content-Automatic potentiometric titration method2009-10-30发布2010-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6730.66-20094.8盐酸，1十1。4.9盐酸，1十9。4.10硫酸，1十1。4.11氯化亚锡溶液，100g/L。将100g氯化亚锡结品体(SC22H,O)溶于200mL的盐酸(4.2)中，通过水浴加热溶液。冷却溶液，并用水稀释至1L。该溶液应情存在装有少量锡粒的棕色玻璃瓶中。4.12钨酸钠溶液，25%（质量分数）。将25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷酸(4.4)，稀释至100mL,混匀。4.13三氣化钛溶液，15g/L。用3体积的盐酸(4.8)稀释1体积的三氯化钛溶液（约15%的TC,)。4.14硫磷混酸。边搅拌边将300mL磷酸(4.4)注入约500mL水中，再加200mL硫酸(4.3)。流水冷却，4.15重铬酸钾溶液，0.5g/L。4.16重铬酸钾标准溶液，0.01667moL/L。在玛瑙研钵中研磨约6g的重铬酸钾（基准级），在140150C干燥2h,在干燥器中冷却至室温。称取4.904g粉末溶于水中。冷却至20C后移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4.17铁标准溶液，0.1moL/L。你取5.58g纯铁至500mL的锥形烧杯中，在颈口放一个小滤斗。慢慢加入75mL盐酸(4.2)，加热至溶解。冷却，逐次少量加入5mL过氧化氢溶液(4.7)。加热至沸腾，分解过剩的过氧化氢和除去氯气。移至1000mL的容量瓶中，稀释至刻度。1.00mL的该溶液相当于1.00mL的重铬酸钾标准溶液。4.18水，符合GB/T6682的规定，一级。5仪器与设备5.1自动电位滴定仪，带滴定单元及滴定控制装置、磁转子搅拌或桨状搅拌装置、XY绘图仪，须符合JJG814自动电位滴定仪计量规程，见附录B中图B.1。5.2贵金属铂电极和饱和甘汞电极，或者氧化还原复合电极，见附录B中图B.2。5.3高温炉。5.4铂坩埚，容量30mL.5.5单刻度容量瓶，符合GB/T12806的规定，A级。5.6单划度吸量管，符合GB/T12808的规定，A级，6取样与制样6.1实验室样品按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100m,如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度应小于160m。注1：化合水和易氧化物含量高的规定包括在GB/T6730.1中，注2：如果全铁的测量涉及还原性试险，将整个还原性试验中留作化学分析的试样破碎和研碎小于100m,制成实险室样品，6.2预干燥试样的制备根据矿石类型，按6.2.1或6.2.2进行。6.2.1化合水或易氧化物含量较高的矿石下列矿石类型，按GB/T6730.3制备一空气平衡试样：2GB/T6730.66-2009a)含金属铁的加工矿：b)含硫量大于0.2%的天然或加工矿：c)含化合水大于2.5%的天然或加工矿。6.2.2除6.2.1范围外的矿石将实验室样品充分混匀，采用份样缩分法取样。按照GB/T6730.1中的规定，将试样在105C土2下进行干燥。注：用非磁性材料充分混合试样，并用非磁性刮勺从整个容器中以份样法采取试样。7分析步骤7.1测量次数按照附录A中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定第果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校雅，7.2试料量称取0.2g预干燥试样6.2)，精确至0.0001g。注：称量试样应尽量快，以免试样再吸湿。7.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验随同试料做空白试验（要求见7.5.4）。7.3.2验证试验随同试料同类标准样品做验证试验。7.4吸湿水的测定当矿石类型符合6.2.1的要求时，在取全铁测定试样的同时，按GB/T6730.3的要求测定吸湿水含量。7.5测定7.5.1试样的分解将试样(7.2)置于250L烧杯中，加20mL盐酸(4.2)，盖上表面皿，试样初步分解后，加氯化亚，溶液(4.11)至试样溶液无色澄清，并过量少许，加热（不沸腾）至试样分解完全，并使溶液保持淡黄色（三氣化铁)。取下冷却，加水稀释至总体积约为150mL。注1：如溶液有可见残渣，则用滤纸将溶液热过滤至300mL烧杯中，用温盐酸(4.9)洗残渣直至看不见黄色的三氯化铁为止，然后用温水洗6次8次。将滤液和洗液收集在300L烧杯中，不沸腾状况下蒸发主液，保留烧杯。将滤纸和残渣放人铂甘垌(5.4)中，干燥，灰化滤纸，最后在750一800C灼烧，冷却坩坷，用硫酸(4,10)湿润残渣，加约5L氢氟酸，并级慢加热以除去二氧化硅和硫酸，待白烟冒尽，取下坩埚冷却。将2g焦硫酸钾(4.1)加入冷却的坩埚，先级慢加热，然后高温加热，至熔融物清亮。将坩钢放入原烧杯中，加入30mL盐酸(4.9)，温热溶解熔融物。洗出坩埚，将该溶液和主液合并，不沸跨状况下蒸发至约100mL,下面按7.4,2节中规定的步骤继续操作，注2：蒸发时可稍微移开表面皿。7.5.2还原在7,5,1所得溶液中，加6滴8滴鹤酸钠溶液(4.12)做指示剂，然后滴加三氯化钛溶液(4.13)，并不断转动溶液，直到溶液变蓝色。过量3滴一5滴，滴加稀重铬酸钾溶液(4.15)，氧化过量的三哀化钛，直到蓝色恰好褪去。7.5.3滴定将7.5.2所得溶液放在已调整稳定并且设定好方法的自动电位滴定仪上，按照自动电位滴定仪操