铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 GBT 6730.77-2019.pdf

ICS73.060.10D31GB中华人民共和国国家标准GB/T6730.77-2019铁矿石砷含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法Iron ores-Determination of arsenic contentHydride generation-atomic fluorescence spectrometric method2019-08-30发布2020-07-01实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T6730.77-20194.3高氯酸，p1.67g/mL。4.4氢氟酸，p1.13g/mL。4.5硫酸，1十9。4.6氢氧化纳钠溶液，20g/L。称取2g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL,保存于聚乙烯塑料瓶中。4.7饱和硼酸溶液，由硼酸加水配制。4.8抗坏血酸溶液，50g/L。称取10g抗坏血酸，用水溶解稀释至200mL,现用现配。4.9硫脲-抗坏血酸混合溶液，100g/L。称取10g硫脲和10g抗坏血酸，用水溶解稀释至200mL,现用现配。4.10盐酸溶液，2十98。4.11明氢化钾溶液，10g/1。准确称取10g硼氢化钾溶于含5g氢氧化钾的1000L水溶液中，现用现配。4.12砷标准储备溶液，10004g/mL。直接使用有证标准样品/标准物质，或者称取0.1320g已在105干燥1h并在干燥器中冷却至室温的三氧化二神（不低于99.99%）于100mL烧杯中，加4mL氢氧化钠溶液（见4.6），加人30m水，溶解完全后，以甲基橙为指示剂，用硫酸（见4.5）中和，然后加4g碳酸钠，移于1001容量瓶中，用于稀释至刻度，混匀。4.13砷标准准备溶液，10g/mL。将神标准储备溶液（见4.12）逐级稀释至10以g/mL。4.14神标准工作溶液，1g/mL。准确移取10.00mL砷标准准备溶液（见4.13）于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（见4.1），用水稀释至刻度，摇匀。4.15氩气，纯度99.99%。5仪器和设备分析中除非特别说明，使用常用实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。所用玻璃仪器及消化撞均用硝(1十9)浸泡12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。5.1氢化物发生-原子荧光光谱仪，配有砷空心阴极灯，其工作条件参见附录A。氢化物发生-原子荧光光谱仪应符合GB/T21191的规定，砷检测限应不大于0,07g/L,标准工作曲线线性相关系数不应小于0.996。5.2微波消解器仪，配备100mL聚四氟乙烯密封消解罐，其工作条件参见附录B。5.3分析天平，精确至0.0001g。5.4聚四氟乙烯(PTFE)烧杯，250mL,6取样和制样6.1实验室试样按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100m。如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于1602m。注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。2GB/T6730.77-20196.2预干燥试样充分混匀实脸室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105士2温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。7分析步骤7.1测定次数按照附录C,对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。7.2试料量按表1称取预干燥试样（见6,2），精确至0.0002g。试料称取应尽可能快以免再吸湿。表1试料量砷含量（质量分数）/%试料质量/g0.0010.020.500.020.100.200.100.500.107.3空白试验和验证试验7.3.1空白试验随同试料做空白试验，所用试剂需取自同一试剂瓶。7.3.2验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。7.4测定7.4.1试料的分解7.4.1.1微波消解法将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯消解碰（见5.2）中，依次加人10mL盐酸（见4.1）、5mL硝夜（见4.2)盖上消解罐，放入微波消解仪（见5.2）中消解试料。将消解所得溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。对于硅含量较高的样品，可加人2mL氢氟酸（见4.4）进行消解。消解结束后，加人12l包和研酸溶液（见4.7）在微波消解仪中络合多余的氢氟酸。由于含氟溶液对玻璃器皿有腐蚀性，因此使用氢氟酸消解所得溶液应转移至塑料容量瓶中存放。7.4.1.2常规酸溶法将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯烧杯（见5.4）中，用适量水润湿，依次加入20L盐酸（见4.1）、3