铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定 GBT 21234-2007.pdf

GB/T21234-2007铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定1范围本标准规定了铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠(NaFEDTA)的测定方法。本标准适用于铁强化酱油中乙二胺四乙酸铁钠的测定。本标准第一法的检出限为0.030g/mL,当取样为2.5mL时，最低检出浓度为6.0g/mL,最佳线性范围为0.2g/mL20g/mL。第二法的最低检出限为0.24g/mL,当取样为3.0mL时，最低检出浓度为40g/mL,最佳线性范围为4.0g/mL24g/mL。第一法高效液相色谱法2原理铁强化酱油试样，经甲醇沉淀后，过滤，稀释，用反相离子对高效液相色谱法将乙二胺四乙酸铁钠中的FEDTA与试样中的杂质分离，经紫外检测器254nm波长处检测，根据色谱峰保留时间定性，标准曲线法峰面积定量。3试剂本方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。3.1甲醇：色谱纯。3.240%四丁基氢氧化铵水溶液(TBAOH)。3.3甲酸稀溶液：将88%甲酸用水稀释10倍进行配制。3.4乙二胺四乙酸铁钠标准物：纯度（以NaFeEDTA3HzO计）99.0%。3.575%甲醇溶液：将体积为750mL的甲醇加到体积为250mL的水中，混匀。3.6乙二胺四乙酸铁钠标准储备溶液：准确称取乙二胺四乙酸铁钠标准物0.1g,置入50mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为20002g/mL。于冰箱中避光保存，推荐15日内使用。3.7乙二胺四乙酸铁钠标准中间溶液：准确吸取乙二胺四乙酸铁钠标准储备溶液2.50mL,置于50mL棕色容量瓶中，用75%甲醇溶液定容，摇匀，此溶液浓度为100g/mL。于冰箱中避光保存，推荐15日内使用。3.8乙二胺四乙酸铁钠标准使用溶液：分别吸取乙二胺四乙酸铁钠标准中间溶液1.0mL、2.0mL、4.0mL,6.0mL、8.0mL、10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀后，即得到乙二胶四乙酸铁钠标准系列，分别含NaFeEDTA3HO为2.0g/mL、4.0g/mL、8.0g/mL、12.0g/mL16.0ug/mL、20.0g/mL。临用时配制。4设备与仪器4.1实验室常用设备。4.2高效液相色谱仪：具有紫外检测器。4.3酸度计，GB/T21234-20070.0280.0260.0240.0220.0200.018FeEDTA-0.0160.0140.0120.0100.0080.0060.0040.0020.0002.004.006.008.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.00/min图1铁强化酱油试样液中的分离色谱图第二法比色法9原理乙二胺四乙酸铁钠在酸性溶液中(pH0.5)中完全解离，游离的Fe3+与显色剂硫氰酸铵(NHSCN)反应生成红色络合物，该络合物在含有乙醇或丙酮的有机溶液中较为稳定，于波长480nm处有最大吸收，且吸光度与浓度成线性关系。利用可见分光光度法，通过与未酸化处理的试液做空白比对，计算乙二胺四乙酸铁钠含量。而其他铁营养强化剂，Fet与显色剂NH:SCN生成无色络合物，Fe3+与显色剂NHSCN在酸化或未酸化溶液中都同样生成红色络合物，可比对扣除。10试剂本方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或同等纯度水。10.1乙二胺四乙酸铁钠标准物：纯度（以NaFeEDTA3H2O计）99.0%。10.275%甲醇溶液：将体积为750mL的甲醇加到体积为250mL的水中，混匀。10.3过硫酸铵。10.4无水乙醇。10.5盐酸溶液：量取盐酸500mL,加水稀释至1000mL,摇匀。10.615%硫氰酸铵显色剂：称取硫氰酸铵75g,置500mL容量瓶中，加水250mL,溶解后加丙酮75mL,用水稀释至刻度，摇匀。10.7丙酮-水溶液：于500mL容量瓶中，加75mL丙酮，用水稀释至刻度，摇匀。10.8乙二胺四乙酸铁钠标准储备溶液：准确称取乙二胺四乙酸铁钠标准物0.1g,置人50mL棕色容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，此溶液浓度为2000g/mL。于冰箱中避光保存，推荐15日内使用。11仪器11.1实验室常用设备。11.2可见分光光度计。3