铁矿石 磷含量的测定 滴定法 GBT 6730.20-2016.pdf

GB/T6730.20-2016铁矿石磷含量的测定滴定法警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T6730的本部分规定了酸碱滴定法测定磷含量。本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.030%3.0%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T67301铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管3原理试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤，滤液作为主液保留。我渣用氢氟酸除硅、碳酸钠熔融，用稀盐酸浸取后，加三氯化铁，用氨水沉淀法回收磷，沉淀物在盐酸中溶解，与主液混合在一起。在含有适量硝酸和硝酸铵的条件下，加组酸铵生成磷钥酸铵沉淀。沉淀溶于过量的氢氧化钠标准溶液中，用硝酸标准溶液滴定过量氢氧化钠，借此测定磷含量。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1碳酸钠，无水。4.2硝酸钠。4.3盐酸，p=1.19g/mL。4.4盐酸，1十4。4.5硝酸，p=1.42g/ml4.6硝酸，2十100。4.7高氯酸，p=1.67g/mL4.8硫酸，p=1.84g/mL。1GB/T6730.20-20164.9氢氟酸，p=1.15g/mL.4.10氨水，p=0.90g/mL.4.11硝酸银溶液，10g/L。4.12碳酸钠溶液，10g/L。4.13氢溴酸，1十3。4.14过氧化氢，1十9。4.15邻苯二甲位氢钾，基准试剂。4.16硝酸铵溶液，300g/L。4.17三氯化铁溶液，9g/L。4.18硫酸铁溶液，50g/L。在100mL的硫酸(1十30)中溶解5g的七水合硫酸亚铁(FSO,7H2O)。4.19钼酸铵溶液。称取40g结品钥酸铵(NH,)。Mo,O244H2O溶于300mL温水和80mL氨水(4,10)中，冷却，在搅拌下分数次徐徐倾入600mL硝酸(1十1)中。4.20去二氧化碳水。将水煮沸15min,冷却，用适当方法防止再吸收二氧化碳。4.21甲基红溶液，2g/1。溶解0.2g甲基红于90mL乙醇中，以水稀释至100mL,混匀，4.22酚酞溶液，50g/L。溶解0.5g酚酞于90mL乙醇中，用水稀释至100mL,混匀。4.23氢氧化纳标准滴定溶液，c(NaOH)0.1mol/L。4.23.1配制：称取4g氢氧化钠溶于1000L新煮沸并冷却的水中混匀，贮于干塑料瓶中。4.23.2标定：称取0.5000g预先于105110烘干1h并冷却至室温的邻苯二甲酸氢，加100mL新煮沸冷却后的水，加3滴4滴酚酞溶液(4.22)，用氢氧化纳标准滴定溶液(4.23.1)滴定至浅红色。氢氧化钠标淮滴定溶液的浓度按式(1)计算：c1=1000nna1n（1）204.2V式中：c1一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);0一称取邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g):人一标定所消耗氢氧化钠标准溶液体积，单位为毫升(L):204.2一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。4.24硝酸标准滴定溶液，c(HNO3)0.1mol/1。4.24.1配制：取6.5mL硝酸(4.5)，用水稀释至1000mL,混匀。4.24.2标定：准确分取20.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(4.23)，用新煮沸并冷却后的水稀释至100mL,加3滴4滴酚酞溶液(4.22)，以硝酸标准溶液滴定至无色，硝酸标准滴定溶液的浓度按式(2)计算：c2=20.00XcV0n44（2）