2022年医学专题—第四章食品营养成分检验介绍(1).ppt

食品理化(lhu)检验,第一节 概述(i sh),一、食物中营养成分的主要来源营养成分=营养素+有益成分营养素（nutrient）食物中可给人体(rnt)提供能量、机体构成成分和组织修复以及有生理调节功能的化学成分。有益成分=水+膳食纤维,重点,第一页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第一节 概述(i sh),二、食物营养成分与健康的关系营养素的生理功能：提供能量；构成细胞组织，供给生长、发育(fy)和自我更新所需的材料；调节机体生理活动。,重点,第二页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第一节 概述(i sh),三、营养成分标识营养标签=营养成分表+营养声称+营养成分功能声称提供食品营养信息(xnx)和特性说明。预包装食品营养标签通则GB 28050-2011增加了使用营养强化剂和氢化油要强制性标示相关内容（反式脂肪酸）能量和营养素低于“0”界限值时应标示“0”等强制性标示要求。,重点,第三页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第一节 概述(i sh),三、营养成分标识预包装食品标签强制标示内容：能量(nngling)蛋白质脂肪碳水化合物Na,重点,第四页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第二节 食品中水分(shufn)检验,一、概述水的生物学功能：1、生命的介质2、调节体温3、维持腺体的正常分泌(fnm)4、维持血容量5、水是润滑剂6、维系脏器的形态和功能,重点,第五页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第二节 食品(shpn)中水分检验,食品中的水=结合水+自由水结合水：与溶质分子之间通过氢键作用相结合的不能自由运动的水，不易(b y)结冰，不流动，不能作为溶剂溶解物质，一般的加热方法也不易(b y)蒸发而溢出。自由水：易结冰，能溶解溶质的水。水含量的意义：决定品质的关键因素之一直接法的准确度高于间接法,重点,第六页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第二节 食品(shpn)中水分检验,水分活度（AW，activity water）：是指食品中自由(zyu)水的水蒸气分压（P）与纯水的蒸气压（P0）的比值。其公式为AwP/P0。,重点,第七页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第二节 食品中水分(shufn)检验,（一）直接干燥法1.原理：常压下95105干燥至恒重（前后质量差不超过2mg），根据(gnj)质量差计算水分含量。2.分析步骤：1.称量瓶的预处理，2.加样，3.干燥，4.计算,重点,第八页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第二节 食品(shpn)中水分检验,3.方法说明：1 适用于含挥发性成分少，水分含量高于0.5g/100g的食品。2 对容易分解或易焦化的样品，应采取较低的烘烤温度和较短的烘烤时间。3 高脂肪或油脂食品，在开始烘烤过程中其重量是逐渐减轻的，当继续烘烤时，有时反而增重，这是脂肪氧化(ynghu)所引起的，这时要适当降低干燥的温度和缩短干燥的时间。4 防止结痂（加入海砂），处理中减少水分损失和吸潮。,重点,第九页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第二节 食品(shpn)中水分检验,（四）卡尔-费休法（重点(zhngdin)）2H2O+I2+SO2=2HI+H2SO4H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N.HI+C5H5N.SO3C5H5N.SO3+CH3OH=C5H5N.HSO4CH3卡尔-费休试剂：I2 无水吡啶 SO2 甲醇,H2O,重点,第十页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第二节 食品中水分(shufn)检验,滴定终点的判定：1、观察(gunch)颜色突变的目视法2、电流表偏转突变的永停终点法,重点,第十一页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第二节 食品(shpn)中水分检验,卡尔费休法是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体固体气体(qt)中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。,重点,第十二页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,一、概述蛋白质的功能：人体组织的构成成分构成各种生理活性物质提供(tgng)能量肽、氨基酸特有的生理功能,重点,第十三页，共九十页。,人体内(t ni)的氨基酸,重点(zhngdin),第十四页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,氨基酸的主要元素是碳、氢、氧、氮、硫各种蛋白质的平均含氮量是16%蛋白质换算(hun sun)因子是6.25=100/16不同食物的蛋白质换算因子不同。如果手册上查不到的样品则可用6.25，一般在写报告时要注明采用的换算等数以何物代替。,重点,第十五页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,二、蛋白质检测（GB 5009）凯氏定氮法（总氮）分光(fn un)光度法燃烧法（GB/T 24870）近红外法液相色谱-质谱法（标志物）,重点,第十六页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,（一）凯氏定氮法1.原理：蛋白质与硫酸（18mol/L）加热硫酸钾（338摄氏度提高至460摄氏度）硫酸铜（加速蛋白质分解，催化剂，指示剂）样品中的氮转化为硫酸铵，再碱化蒸馏生成氨，硼酸吸收(xshu)，以盐酸或硫酸标准溶液滴定（甲基红和亚甲基蓝混合指示剂PH5.4/甲基红和溴甲酚绿混合指示剂PH5.1）。计算总氮，进而计算蛋白质的含量。,重点,第十七页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,2.分析步骤(bzhu)1、消化2、蒸馏3、滴定,重点,第十八页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,2.分析步骤消化：为了加速反应过程，还加入硫酸铜，氧化汞或硒粉作为催化剂以及加入少量过氧化氢，次氯酸钾作为氧化剂。但为了防止污染(wrn)通常使用硫酸铜。所以有机物全部消化后，出现硫酸铜的兰绿色，它具有催化功能，还可以作为碱性反应指示剂。,重点,第十九页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,2.分析步骤蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨，在这操作中，一是加入氢氧化钠(qn yn hu n)溶液要过量，二是要防止样液中氨气逸出。,重点,第二十页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,2.分析步骤(bzhu)吸收与滴定：蒸馏过程中放出的氨可用一定量的标准硫酸或标准盐酸溶液进行氨的吸收，然后再用标准氢氧化钠溶液反滴定过剩的硫酸或盐酸溶液，从而计算出总氮量。半微量或微量定氮通常用硼酸溶液吸收后，再用标准盐酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影响指示剂变色反应，它有吸收氨的作用。,重点,第二十一页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,2.分析步骤计算：XcV145.71/mX为样品中蛋白质的含量，；c为硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V为样品消化液消耗(xioho)硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。,重点,第二十二页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,各种(zhn)试剂的作用：（1）浓H2SO4：A：脱水使有机物炭化，然后有机物炭化生成碳，碳将H2SO4还原为SO2，本身则变为CO2 B：氧化 C：蛋白质与浓H2SO4生成NH3，CO2，SO2，H2O D：NH3与H2SO4生成硫酸铵,重点,第二十三页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,各种试剂的作用：（2）CuSO4的作用（催化剂）CuSO4为红色沉淀，当C完全(wnqun)消化后，反应停止，红色消失，变为兰色，即为消化达到完全(wnqun)，兰色为CuSO4的颜色（3）K2SO4的作用（提高沸点）沸点由330提高到400加速了反应过程。（4）硒粉和过氧化氢，氧化汞都为催化剂，但为了防止污染通常采用硫酸铜,重点,第二十四页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,催化剂 用作催化剂的有Hg、HgO、Se，硒化合物，CuSO4、TiO2，对Hg，HgO有毒但结果好，Se与CuSO4得到结果是一种，TiO2，的结果偏低，采用不同的催化剂则消化时间不同，HgO消化麦子为38，Se与CuSO4消化麦子55，TiO2消化麦子70，所以(suy)在给出测定结果时要注明催化剂的类型。,重点,第二十五页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,(4）氨的蒸馏和吸收及滴定 蒸馏有两种:1 直接(zhji)蒸馏（装置简便，准确性好）2 水蒸汽蒸馏 蒸馏加NaOH是50%，加的量为H2SO4量的4倍，硫酸量为12ml，则NaOH为124=48ml，而且一般高于这个理论值，即加到5055ml，如果NaOH量加的不够就变成H2S，H2S是强酸，使颜色变红。,重点,第二十六页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,注意事项：1、样品没有无机氮添加（三聚氰胺）；2、样品应时均匀(jnyn)的，若是固体样品应事先研细，液体样要混合均匀(jnyn)。3、样品放入K氏烧瓶时，不要黏附瓶颈上，万一黏附可用少量水缓慢冲下，以免被检样消化不完全，使结果偏低。4、消化之前要进行炭化；,重点,第二十七页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,注意事项：5、消化时，如不容易呈透明溶液，可将K氏烧瓶放冷后，加入30%过氧化氢催化剂23ml，促使氧化。6、在整个消化过程中，不要用强火，保持和缓的沸腾，使火力集中在K氏烧瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。消化剂绿色后继续消化30分钟即可。7、如硫酸缺少，过多的硫酸钾会引起氨的损失，这时会形成硫酸氢钾，而不与氨作用，因此当硫酸过多底物被消耗掉或样品中脂肪含量过高时，要添加(tin ji)硫酸量。8、在样品的蒸馏及吸收过程中，一定要注意实验安全！,重点,第二十八页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,注意事项：9、蒸馏时蒸汽发生均匀、充足，蒸馏中途不得停火断气，否则发生倒吸。加碱要足量，动作要快，防止生成的氨气逸散损失；10、氨是否完全蒸馏出来，PH试纸检查馏出液是否为碱性。11、凯式定氮装置的洗涤；12、加入的氢氧化钠是否足量，可根据硫酸铜在碱性情况下生成的褐色沉淀(chndin)或深蓝色的铜氨络合离子判断；13、滴定装置的要保证绝对清洁。,重点,第二十九页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,三、氨基酸检验甲醛(ji qun)滴定法紫外-可见光分光光度法荧光分光光度法薄层色谱法HPLC法GC法高效毛细管电泳法（柱前衍生与柱后衍生）,重点,第三十页，共九十页。,食品理化(lhu)检验,第三节 食品(shpn)中蛋白质和氨基酸检验,氨基酸分析仪检验1.原理：食物中蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换(l z jio hun)柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再经分光光度计测定氨基酸的含量。2.分析步骤：（1）样品处理酸水解：称取样品放入水解管，加入盐酸，放入冷冻剂中，35min后抽真空，然后充入氮气，重复3次后封口，将水解管放在110干燥箱水解22h。（2）样品分析,重点,第三十一页，共九十页。,食品(shpn)理化检验,第四节食品中脂肪(zhfng)检验,一、概述：脂肪的功能：1、提供能量(nngling)2、储存热量3、保护作用4、吸收和转运脂溶性维生素5、构造与调节的作用6、提供必需脂肪酸（亚油酸，-亚麻酸）7、提供饱足感，改善食品的风味,重点,第三十二页，共九十页。,食品(