黑荆树栲胶单宁快速测定方法 GBT 17666-1999.pdf

ICs79.020B72GB中华人民共和国国家标准GB/T17666-1999黑荆树栲胶单宁快速测定方法Quick test method for determination oftannin in wattle bark extracts1999-01-25发布1999-08-01实施国家质量技术监督局发布GB/T17666-19996仪器的安装见图1。1一球型冷凝管，2一例底烧瓶：3一可湖式电炉图1反应装置示意图7测试条件7.1试样称量：0.200g士0.001g(绝干样，称准至0.0001g)。7.2反应温度：保持反应液处于微沸状态。7.3反应时间：30min。7.4过滤方式：减压抽滤。7.5测试用水：蒸馏水。8测试方法8.1不溶物含量测定按LYT1082一1993第2章2.4.3.2进行测定。8.2绝干试样的制备将试样置于已恒温至126128C的烘箱中烘4h后，放人干燥器中冷却至室温，待用。8.3测试过程用分析天平称取0.200g土0.001g绝干试样（称准至0.0001g)放于圆底烧瓶中，用移液管加入20mL水溶解，再分别用移液管依次川入甲醛4mL,盐酸2mL,摇匀。将圆底烧瓶放在电炉上，上接球型冷凝管，缓慢加热反应物，至回流液滴始计时，反应30i,反应期间应适时摇动圆底烧瓶，以免反应物粘壁。反应完毕，即将缩合沉淀物倾倒于恒重过的砂芯坩埚中（该砂芯坩埚在使用前，用沸水冲滤一次）抽滤，用沸水洗涤三次（每次25mL),前两次用豉鸦棒定向搅动（严防物料溅出）抽滤，第三次则静止抽滤，最后加25mL(用量筒量取)甲醇静止抽滤。将砂芯坩埚移入已恒温至126128C的烘箱中烘4h后，放人干燥器中冷却30min,称重。按上述过程同时做平行测试。2